---

ГОСТ 10820-75* Целлюлоза. Метод определения массовой доли пентозанов Стр. 6 из 7.

ГОСТ 10820-75

_M

l? 'MZ Т" Zl Л ТТ А т> /П ПР т> 17 ті ТТ Т Т W /ч Пр Л II — . — —

ЕЖГмСУДАРСдВЕННЫИ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕНТОЗАНОВ

Издание официальное

БЗ 6—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа К59

ДК 661.728 : 543.854.72 : 006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

М

ГОСТ
10820—75

етод определения массовой доли пентозанов

Pulp. Method for determination of pentosans
fraction of total mass

ОКСТУ 5409

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения массовой доли пентозанов.

Метод основан на образовании фурфурола из пентозанов при обработке целлюлозы раствором с массовой долей соляной кислоты 13 % при нагревании и определении отогнанного фурфурола спектрофотометрическим методом.

Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих техни­ческие требования на нее.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОТБОР ПРОБ

   1. СИбор пробы целлюлозы - по ГОСТ 7004.

(Измененная редакция, Изм. Хе 2).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   1. Для проведения испытания применяют следующие приборы, посуду, реактивы и растворы: фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при эффективной длине волны 630 нм;

плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;

баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева;

шкаф сушильный вакуумный;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш­ностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104;

термостат;

установку стеклянную для гидролиза пентозанов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую из следующих частей: круглодонной колбы вместимостью 500 см³, к горлышку которой пришлифо­вана насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опущена в колбу на 85—90 мм, и трубкой, пришлифованной другим концом к холодильнику;

холодильник ХПТ-2—400—29/23 ХС или ХПТ-2—600—29/23 ХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770;

колбы 2—250—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770;

цилиндр 1—50 или 3—50 по ГОСТ 1770;

пипетки 1—2—5 или 2—2—5, или 3—2—5, или 4—2—5, или 5—2—5, или 6—2—5; 1—2—10 или 2—2—10, или 3—2—10, или 4—2—10, или 5—2—10, или 6—2—10; 2—2—20; 2—2—25; 2—2—50; 2—2—100 по НТД;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975

О ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 10820-75

1 — круглодонная колба емкостью 500 см³; 2 — капельная воронка; 3 — трубка; 4— холодильник

колбу типа К^-100—14/23 и колбу типа К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;

термометр технический со шкалой до 200 ^вС по ГОСТ 28498;

термометр со шкалой до 100 ’С по ГОСТ 28498;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор концентрации с (НС1) ~ (9,5 ± 0,05) моль/дм⁵ (9,5 ± 0,05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими дополнениями: объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм³ раствора, при d- 1,174 г/см³ равен 855 см³, при d - 1,188 г/см³ равен 807,5 см³; и раствор с массовой долей соляной кислоты 13 %;

железо хлорное по ГОСТ 4147, ч. д. а., раствор с массовой долей хлорного железа 2 %;

раствор орсина готовят следующим образом: массу (0,400 ± 0,025) г орсина растворяют в (9,5 ± 0,05) моль/дм³ (9,5 ± 0,05) н. растворе соляной кислоты, добавляют 1 см³ раствора хлорного железа и доводят объем раствора t мерной колбе вместимостью 1000 см³ до метки (срок хранения три недели);

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.,

Д-ксилоза, ч;

раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы взвешивают (2,2727 ± 0,0001) г Д-кси- лозы, высушенной до постоянной массы при температуре (60 ± 2) °С в вакуумном сушильном шкафу и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13 %, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см³ до метки.

глицерин по ГОСТ 6259, технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3/ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При массовой доле пентозанов менее 0,4 % необходимо увеличить массу навески до 5 г или увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см³.

В этом случае полученный результат после расчета массовой доли пентозанов следует умень­шить в два раза.

Для построения градуировочного графика готовят серию из десяти растворов ксилозы, соот­ветствующих массе пентозанов в пробе от 10 до 100 мг.

Коэффициент перевода безводной ксилозы в пентозаны 0,88.

ГОСТ 10820-75 С. 3

Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пентозанов, требуется отобрать такое количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось = 11,4 мг безводной ксилозы, что

соответствует - 5 см³ (см. таблицу).

2,2727 - 1000

Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометри- рованию по п. 4.1 в тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.

По полученным показателям оптической плотности строят градуировочные графики зависи­мости оптической плотности от массы пентозанов в пробе. Величину оптической плотности откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам массы пентозанов в пробе — на оси абсцисс.

Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ПРОВ ЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Навеску целлюлозы помещают в круглодонную колбу. Туда же насыпают 20 г хлористого натрия и с помощью мерного цилиндра наливают 100 см³ раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.

Круглодонную колбу помещают в баню с глицерином и присоединяют к установке, При этом уровень глицерина следует поддерживать на 1,5—2,0 см выше уровня жидкости в колбе.

_В

ГТТЬГЇТРГЛЫЫ/ЛиЛЬГ Vt'TV’rrTTfiftAT ТР'ГМиЛХХ/Р'ТТ"» илйW ГТЛиЯПГЯWIT Т» 'RT.rTCI'Wtjrrxtt irrvnrK

Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помещенный для охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.

Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддержи­вать 164—166 “С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см³ в течение 10 мин. После отгонки каждых 30 см³ из капельной воронки в круглодонную колбу приливают по 30 см³ раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.

Отгоняют 225 см³ дистиллята.

После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вмести­мостью 250 см³, стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной кислоты 13 % и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.

Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.

После перемешивания отбирают пипеткой 5 см³ раствора и переносят в колбу вместимостью 100 см³. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см³ раствора орсина, затем колбу закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин при (20 ± 0,5) “С.

Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см³ этилового спирта. После перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20 ± 0,5) ’С в течение 10—15 мин.

Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый раствор заменяют 5 см³ раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %. Выдерживают контроль­ную пробу вместе с испытуемыми пробами.С. 4 ГОСТ 10820-75

Через Ю—15 мин после приготовления растворов определяют их оптическую плотность отно­сительно контрольной пробы на фотоэлектроколориметре с длиной волны 630 нм (красный свето­фильтр).

Предварительный выбор кювет производят в зависимости от величины оптической плотности испытуемой пробы. Номинальная величина оптической плотности должна быть в пределах 0,3—0,5.

Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10, 20 и 50 мм.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным графиком, находят массу пентозанов в пробе.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю пентозанов (Z7) в процентах к абсолютно сухой целлюлозе вычисляют по формуле

g-100-100 g- 10

т (100 - 1000 " т (100 - W)’

где g ~ масса пентозанов в пробе, мг;

т — масса навески воадушно-сухой целлюлозы, г;

И⁷ — влажность целлюлозы, %.

За результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов двух параллель­ных определений,, округленное до десятых долей процента. Расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности Р- 0,95 не должно превышать 0,2 % при массовой доле пентозанов до 3 % и 0,4 % при массовой доле пентозанов свыше 3 %.

Если результат анализа (среднее арифметическое двух параллельных определений) для целлю­лоз с нормированной массовой долей пентозанов попадает в зоны 4,6—4,8 % или 5,3—5,5 %, то необходимо провести дополнительное определение. За результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между крайними значениями которых не должно превышать 0,48 % при Р — 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3)

.ГОСТ 10820—75 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сивкова, В.А. Богданова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29,05.75 № 1453

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10820-64

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 1—95)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1980 г., мае 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 12-80, 9-85, 8-90)Редактор ВН. Копысов
Технический редактор ЛА. Кузнецова
Корректор В.И Варенцова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.12.98. Подписано в печать 20.01.99. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,57. Тираж 103 экз. С1716. Зак. 29.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов ~ тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102

Система NormaCS® www.normacs.ru 12.06.2007 17:03:16