ГОСТ 10820-75* Целлюлоза. Метод определения массовой доли пентозанов Стр. 6 из 7.
M
ЕЖГмСУДАРСдВЕННЫИ СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕНТОЗАНОВ
Издание официальное
БЗ 6—98
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа К59
ДК 661.728 : 543.854.72 : 006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА
М
ГОСТ
10820—75
Pulp. Method for determination of pentosans
fraction of total mass
ОКСТУ 5409
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения массовой доли пентозанов.
Метод основан на образовании фурфурола из пентозанов при обработке целлюлозы раствором с массовой долей соляной кислоты 13 % при нагревании и определении отогнанного фурфурола спектрофотометрическим методом.
Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих технические требования на нее.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ОТБОР ПРОБ
СИбор пробы целлюлозы - по ГОСТ 7004.
(Измененная редакция, Изм. Хе 2).
АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Для проведения испытания применяют следующие приборы, посуду, реактивы и растворы: фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при эффективной длине волны 630 нм;
плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;
баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева;
шкаф сушильный вакуумный;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104;
термостат;
установку стеклянную для гидролиза пентозанов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую из следующих частей: круглодонной колбы вместимостью 500 см3, к горлышку которой пришлифована насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опущена в колбу на 85—90 мм, и трубкой, пришлифованной другим концом к холодильнику;
холодильник ХПТ-2—400—29/23 ХС или ХПТ-2—600—29/23 ХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770;
колбы 2—250—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770;
цилиндр 1—50 или 3—50 по ГОСТ 1770;
пипетки 1—2—5 или 2—2—5, или 3—2—5, или 4—2—5, или 5—2—5, или 6—2—5; 1—2—10 или 2—2—10, или 3—2—10, или 4—2—10, или 5—2—10, или 6—2—10; 2—2—20; 2—2—25; 2—2—50; 2—2—100 по НТД;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975
О ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 10820-75
1 — круглодонная колба емкостью 500 см3; 2 — капельная воронка; 3 — трубка; 4— холодильник
колбу типа К^-100—14/23 и колбу типа К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;
термометр технический со шкалой до 200 вС по ГОСТ 28498;
термометр со шкалой до 100 ’С по ГОСТ 28498;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор концентрации с (НС1) ~ (9,5 ± 0,05) моль/дм5 (9,5 ± 0,05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими дополнениями: объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм3 раствора, при d- 1,174 г/см3 равен 855 см3, при d - 1,188 г/см3 равен 807,5 см3; и раствор с массовой долей соляной кислоты 13 %;
железо хлорное по ГОСТ 4147, ч. д. а., раствор с массовой долей хлорного железа 2 %;
раствор орсина готовят следующим образом: массу (0,400 ± 0,025) г орсина растворяют в (9,5 ± 0,05) моль/дм3 (9,5 ± 0,05) н. растворе соляной кислоты, добавляют 1 см3 раствора хлорного железа и доводят объем раствора t мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки (срок хранения три недели);
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.,
Д-ксилоза, ч;
раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы взвешивают (2,2727 ± 0,0001) г Д-кси- лозы, высушенной до постоянной массы при температуре (60 ± 2) °С в вакуумном сушильном шкафу и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13 %, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки.
глицерин по ГОСТ 6259, технический;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3/ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Отобранную объединенную пробу подготавливают по ГОСТ 19318, разд. 4.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Масса навески воздушно-сухой целлюлозы для определения пентозанов, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, для образцов, с массовой долей пентозанов свыше 2 %, должна быть 1 г, для образцов с массовой долей пентозанов 2 % и менее — 3 г.
При массовой доле пентозанов менее 0,4 % необходимо увеличить массу навески до 5 г или увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см3.
В этом случае полученный результат после расчета массовой доли пентозанов следует уменьшить в два раза.
Для построения градуировочного графика готовят серию из десяти растворов ксилозы, соответствующих массе пентозанов в пробе от 10 до 100 мг.
Коэффициент перевода безводной ксилозы в пентозаны 0,88.
ГОСТ 10820-75 С. 3
Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пентозанов, требуется отобрать такое количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось = 11,4 мг безводной ксилозы, что
соответствует - 5 см3 (см. таблицу).
2,2727 - 1000
Номер пробы |
Масса пентозанов в пробе, мг |
Объем раствора, см3 |
1 |
10 |
5 |
2 |
20 |
10 |
3 |
30 |
15 |
4 |
40 |
20 |
5 |
50 |
25 |
6 |
60 |
30 |
7 |
70 |
35 |
8 |
80 |
40 |
9 |
90 |
45 |
10 |
100 |
50 |
Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометри- рованию по п. 4.1 в тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.
По полученным показателям оптической плотности строят градуировочные графики зависимости оптической плотности от массы пентозанов в пробе. Величину оптической плотности откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам массы пентозанов в пробе — на оси абсцисс.
Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
ПРОВ ЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску целлюлозы помещают в круглодонную колбу. Туда же насыпают 20 г хлористого натрия и с помощью мерного цилиндра наливают 100 см3 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
Круглодонную колбу помещают в баню с глицерином и присоединяют к установке, При этом уровень глицерина следует поддерживать на 1,5—2,0 см выше уровня жидкости в колбе.
В
Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помещенный для охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.
Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддерживать 164—166 “С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см3 в течение 10 мин. После отгонки каждых 30 см3 из капельной воронки в круглодонную колбу приливают по 30 см3 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
Отгоняют 225 см3 дистиллята.
После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной кислоты 13 % и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.
Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.
После перемешивания отбирают пипеткой 5 см3 раствора и переносят в колбу вместимостью 100 см3. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см3 раствора орсина, затем колбу закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин при (20 ± 0,5) “С.
Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см3 этилового спирта. После перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20 ± 0,5) ’С в течение 10—15 мин.
Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый раствор заменяют 5 см3 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %. Выдерживают контрольную пробу вместе с испытуемыми пробами.С. 4 ГОСТ 10820-75
Через Ю—15 мин после приготовления растворов определяют их оптическую плотность относительно контрольной пробы на фотоэлектроколориметре с длиной волны 630 нм (красный светофильтр).
Предварительный выбор кювет производят в зависимости от величины оптической плотности испытуемой пробы. Номинальная величина оптической плотности должна быть в пределах 0,3—0,5.
Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10, 20 и 50 мм.
По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным графиком, находят массу пентозанов в пробе.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю пентозанов (Z7) в процентах к абсолютно сухой целлюлозе вычисляют по формуле
g-100-100 g- 10
т (100 - 1000 " т (100 - W)’
где g ~ масса пентозанов в пробе, мг;
т — масса навески воадушно-сухой целлюлозы, г;
И7 — влажность целлюлозы, %.
За результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,, округленное до десятых долей процента. Расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности Р- 0,95 не должно превышать 0,2 % при массовой доле пентозанов до 3 % и 0,4 % при массовой доле пентозанов свыше 3 %.
Если результат анализа (среднее арифметическое двух параллельных определений) для целлюлоз с нормированной массовой долей пентозанов попадает в зоны 4,6—4,8 % или 5,3—5,5 %, то необходимо провести дополнительное определение. За результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между крайними значениями которых не должно превышать 0,48 % при Р — 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3)
.ГОСТ 10820—75 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сивкова, В.А. Богданова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29,05.75 № 1453
ВЗАМЕН ГОСТ 10820-64
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
2.1 |
2.1 |
||
2.1 |
ГОСТ 16932—93 |
3.3 |
|
2.1 |
2.1 |
||
2.1 |
ГОСТ 19318-73 |
3.1 |
|
ГОСТ 5962—67 |
2.1 |
2.1 |
|
2.1 |
2.1 |
||
2.1 |
2.1 |
||
ГОСТ 7004-93 |
2.1 |
2.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 1—95)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1980 г., мае 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 12-80, 9-85, 8-90)Редактор ВН. Копысов
Технический редактор ЛА. Кузнецова
Корректор В.И Варенцова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.12.98. Подписано в печать 20.01.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,57. Тираж 103 экз. С1716. Зак. 29.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов ~ тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
Система NormaCS® www.normacs.ru 12.06.2007 17:03:16