---

ГОСТ
11930.5—79* *

* Взамен

ГОСТ 11930—66
в части разд. 3

Издание официальное

У

Группа В09

ДК 621.791.92.04 : 546.711.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения марганца

Hard-facing materials.

Methods of manganese determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262

срок Действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,4 до 4%) и объемный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 6 до 8,5%) в наплавочных материалах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ Г) 11930.0—79.

1. 2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

   1. Сущность метода

м Метод предназначен для анализа прутков для наплавки ма- рок: Пр-С27, Пр-Cl, Пр-С2, Пр-ВЗК-Р по ГОСТ 21449—75, по­рошков из сплавов для наплавки марок: ПГ-С27, ПГ-Cl, ПГ-УС25, ПГ-ФБХ6-2, ПГ-АН1 по ГОСТ 21448—75.

Метод основан на окислении марганца в сернофосфорнокислой среде периодитом калия до марганцевой кислоты, интенсивность окраски которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого

другого типа. ¹

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Калий йоднокислый.

Кислота селенистая по ГОСТ 11081—75, 2%-ный раствор.

Марганец металлический по ГОСТ 6008—82.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г металлического марганца растворяют в 25 см³ азотной ки­слоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Раствор раз­бавляют водой до метки и перемешивают.

1 ом³ раствора содержит 0,0001 г марганца.

Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают от 5 до 50 см³ анализируемого раствора (в зависимости от содержания марганца) в стакан вместимостью 100 см³, добавляют сеяную кислоту (с таким расчетом, чтобы окрашенный раствор был 2—3%-ным по серной кислоте), 1 см³ фосфорной кислоты, 0,5г йоднокислого калия. Содержимое колбы разбавляют до 50 см³ дистиллированной водой и нагревают до кипения. Горячий раст­вор оставляют на 30 мин на теплой плитке до полного развития окраски. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофиль­тром (Х=490 нм) в кювете с толщиной поглощающегс| слоя 50 мм. Для приготовления раствора сравнения используют соответствующую часть исследуемого раствора, в котором мар­ганцовую кислоту восстанавливают прибавлением (при переме­шивании) нескольких капель раствора селенистой кислоты.

В пять мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 1, 2, 3, 4, 5 см³ стандартного раствора марганца, 2—3 см³ серной кис­лоты и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.’4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

„ т- 200 -100

гдет—масса марганца, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навеоки, г;

V— аликвотная часть анализируемого раствора, см³.2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

.3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

Метод предназначен для анализа смеси порошков для наплав­ки марки С-2М по ГОСТ 11546—75.

Метод основан на окислении марганца до семивалентного с последующим титрованием его раствором соли Мора. Хром пред­варительно отделяют окисью цинка.

Цинка окись по ГОСТ 10262—73, взмученную в воде окись цинка готовят следующим образом: 20—25 г мелкоизмельченной окиси цинка растирают в фарфоровой ступке с 50 см³ горячей (50—60°С) воды до пастообразного состояния и переносят в ста­кан вместимостью 200 см³, добавляя еще 25 см³ воды. Перед при­менением смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой для придания ей однородной консистенции.

Из мерной колбы вместимостью 200 см³ по ГОСТ 11930.3—79 отбирают в стакан от 50 до 100 см³ анализируемого раствора и выпаривают до 25 см³. Раствор нейтрализуют по бумажке конго раствором гидроокиси натра до начала выпадения осадка, кото­рый затем растворяют прибавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор нагревают до температуры 65—70°С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и при­ливают небольшими количествами хорошо взмученную в воде окись цинка, тщательно взбалтывая каждый раз содержимое кол­бы, пока на дне колбы окажется небольшой избыток окиси цинка. Содержимое колбы нагревают до 70—80°С и выдерживают в те­чение 5 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до мет­ки и перемешивают. Раствор фильтруют, отбирают 50 см³ в кони­ческую колбу вместимостью 250—300 см³, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, и вводят в избыток 25 см³. Прибав- 28ляют 5 см³ фосфорной кислоты, 2 см³ 0,5%-ного раствора азотно­кислого серебра, 2—3 г надсернокислого аммония и разбавляют водой до 150 см³. Раствор кипятят 10 мин до полного окисления марганца. Охлажденный раствор титруют 0,1 н. раствором соли Мора в присутствии 0,5 см³ 0,2%-ного раствора фенилантранило­вой кислоты.

_у УГ-200-100- 100

1. Уі«і • 50 ’

где V — объем, раствора соли «Мора, израсходованный на титро­вание марганца, см³;

Т — титр раствора соли Мора, выраженный в г/см³ мар­ганца;

Vi — аликвотная часть анализируемого раствора, см³; mi — масса навески, г.

Таблица 2

Изменение № 2 ГОСТ 11930.5—79 Материалы наплавочные. Методы определе- «ия марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Заменить значения: «от 0,4 до 4 %» на «от 0,4 до 6 %».

Пункт 2.1. Первый абзац исключить.

Пункт 2.2. Четвертый абзац изложить в новой редакции; «Калий йоднокис­лый, раствор: 50 г калия йоднокислог© помещают в колбу вместимостью 500 см³, добавляют 100 см³ воды, 200 см³ серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см³ ортофосфорної! кислоты»;

пятый абзац. Заменить слова: «2%-ный раствор» на «.раствор с массовой долей 2 %»;

шестой абзац дополнить словами: «Очистка марганца: 10 г марганца об­рабатывают в смеси, состоящей из 50 см³ воды и 5 см³ азотной кислоты. После 45-кратной промывки водой металл сушат при комнатной температуре»;

исключить ссылку: ГОСТ 11081—75.

Пункт 2.3.1. Заменить слова: «добавляют серную кислоту (с таким расче­том, чтобы окрашенный раствор был 2—3%-ным по серной кислоте), 1 см’ фосфорной кислоты, 0,5 г йоднокислого калия» на «добавляют 10 см’ раствора йоднокислого калия».

Пункт 2.3.2. Заменить слова: «2—3 см³ серной кислоты» на «10 см³ раство­ра йоднокислого калия».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значе­ний допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

(Продолжение см. с. 46)

isПункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «марки С-2М по ГОСТ 11546—75».

Пункт 3.3. Заменить слова и значение: «0,5%-иого раствора» на «раствора с массовой долей 0,5 %»; 0,1 н. на 0,1 М; «0,2%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 0,2 %».

Пункт 3.4,1. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2, Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа п,ри доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС № 3 1990 г.)Перепечатка воспрещен»

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в декабре 1984 г. (И У С 3—85).