---

ГОСТ 13047.15-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения олова

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ИО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель- и МТК 502 «Кобальт*, ЛО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.15—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13047.12-81, ГОСТ 741.18-80

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2002

© Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки I

3. Обшиє требования и требования безопасности 1

4. Атомно-абсорбционный метод 1

   1. Метод анализа і

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 1

   3. Подготовка к анализу 2

   4. Проведение анализа 2

   5. Обработка результатов анализа 3

   6. Контроль точности анализа 3

Приложение А Библиография 3МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения олова

Nickel. Cobalt.

Method for determination of tin

Дата введения 2003—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0.0001 % до 0.0020 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

3. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Атомно-абсорбционный метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерешш поглощения при длине волны 235,5 нм резонансного излучения атомами олова, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии олова.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |1| или другие средней плотности.

Издание официальноеКислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей олова не более 0,0001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей олова не более 0.0001 %.

Олово по ГОСТ 860.

Растворы олова известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации олова 0.0001 г/см’: в стакан вместимостью 100 см³ помеща­ют навеску олова массой 0.1000 г. приливают 20—30 см³ соляной кислоты, растворяют при нагре­вании на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 50 см³ соляной кислоты и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации олова 0.00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см³ раствора Л и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации олова 0.000001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

К пробам приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагре­вании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см’, приливают 40—50 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см’.

В колбы отбирают 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0; 10.0 см³ раствора В. в колбу с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса олова в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0.000002: 0,000004; 0.000006; 0.000008; 0.000010 г.

Масса олова в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

В стакан или колбу вместимостью 250 см' помещают навеску пробы массой 1.000 г. приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5—7 см³, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле олова свыше 0.0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см³ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов дія градуировки при длине волны 35,5 нм, ширине щели не более 0.7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см³ или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Дія проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально дтя применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице I.Таблица 1 — Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам олова строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу олова по соответствующему градуиро­вочному графику.

Массовую долю олова в пробе X. %, вычисляют по формуле где А/_д — масса олова в растворе пробы, г;

Л/, К

М

100.

(1)

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

М — масса навески пробы, г.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица! — Норматипы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-1678—95¹ Фильтры обеззоленные (красная. белая, синяя ленты)

УДК 669.24/.25:543.О6:ОО6.354

МКС 77.120.40

В59

ОКСТУ 1732

Ключевые слова: никель, кобальт, олово, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л. Л. Нахимова
Технический редактор Л.Л. Гуссаа
Корректор Л/.С. Кабашола
Компьютерная верстка И.А. Нахейкимой

Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60 х Х4¹/». Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.

Печать офсетная. Усл. печл. 0.93. Уч.-ихі.л. 0.45. Тираж 29 экх Зак. 94. С 25S6

1 Действует на территории Российской Федерации.

ФГУП «Стандартикформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.

www.gostinfo.nj inloSJ'gosXinfo.ru

Набрано и отпечатано но ФГУП «Стандартикформ»