---

ГОСТ 11739.15—99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения натрия

Издание официальное

БЗ 4—98/562

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛ С), Межгосудар­ственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.15—99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сен­тября 2000 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.15-82

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

П

Содержание
1 Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Сущность метода 1

5. Аппаратура, реактивы и растворы 2

6. Проведение анализа 2

Обработка результатов 3МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения натрия

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of sodium

Дата введения 2000—09—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0,0002 % до 0,05 %.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038—79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интен­сивности излучения натрия при длине волны 589 нм в пламени ацетилен-воздух.

Издание офиііиальное

5. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/ см³, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм³: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см³, добавляют 50 см³ воды, а затем небольшими порциями 400 см³ раствора соляной кислоты 1:1, растворяют при нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 105—110 °С, растворяют в 50 см³ воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г натрия.

Раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г натрия.

Раствор В: 10 см³ стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,00001 г натрия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

6. Проведение анализа

   1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см³, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

   2. При массовой доле кремния свыше 1 % после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см³ (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспла­менения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель серной кислоты, 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см³) до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см³ воды и растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании.

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г натрия.

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г натрия.

В восемь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрия.

Растворы, не содержащие натрия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым кон­центрациям натрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию натрия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

6. Обработка результатов

   1. Массовую долю натрия X %, вычисляют по формуле

(

(О

С. - С,) V

■ 100, т

где С— массовая концентрация натрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — массовая концентрация натрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуиро­вочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы, г.

Таблица 1

В процентах

УДК 669.715.001.4:006.354 МКС 77.120.10 В59 ОКСТУ1709

Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метод определения натрия, реактивы, растворы, анализ

Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор В.И. Варенцова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.04.2000. Подписано в печать 30.05.2000. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,47. Тираж 299 экз. С 5218. Зак. 503.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102