---

3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см³.

Цилиндры 1(3)—250—2. и 1(3) —100—2 по ГОСТ 1770—74. Чаша 100 по ГОСТ 19908—90.

. Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80.

'Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Сероводород.

10,00 г препарата помещают й колбу (с меткой ца 150 см³) и растворяют в 140 см³ воды. К раствору прибавляют 10 см³ рас­твора серной кислоты и нагревают до 70—80 °С. Колбу помещают в горячую баню и медленно пропускают .серрводород до полного осаждения сернистой меди (проба на полноту осаждения). Затем объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Охлаж­денный отстоявшийся раствор быстро фильтруют через складча­тый фильтр, полностью заполняя его фильтруемой жидкостью (для предотвращения возможного окисления сернистой меди и прохождения, вследствие этого, меди в фильтрат).

75 см³ фильтрата (соответствуют 5 г препарата) цилиндром 1(3) —100—2 помещают в предварительно доведенную до посто­янной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) выпа­рительную чашку или кварцевую чашу и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С до постоянной массы.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:

* для Препарата химически чистый — 2,5 мг,

для препарата чистый для анализа — 5,0 мг, для препарата чистый— 10,0 мг.

Остаток сохраняют'для определения массовой доли никеля по п. 3.9.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.

Д.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см³.

Пробирка Ш—16—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1 (3)— 25—2 по ГОСТ 1770—74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой до­лей 10%.

Аммоний гидроцитрат (аммоний лимонно-кислый двузамещен-_ ный), раствор с массовой долей 10%.

Вром по ГОСТ 4109—79, насыщенный водный раствор (бром­ная вода); готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 концентрированная и рас­твор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 45(7—87.

Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Ni.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Смесь кислот; готовят, смешивая концентрированную азотную - и соляную кислоты в обТймном соотношении 1 : 3.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

К остатку, полученному по п. 3.8, прибавляют 4 см³ смеси кис­лот и -выпаривают на водяной- бане досуха. Остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 19 см³ воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». / 2 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют при пе­ремешивании 2 см³ раствора двузамещенного лимонно-кислого ам- іиония, 1 см³ дистиллированной воды, 1 см³ бромной воды, 7 см³ раствора аммиака и 3 см³ раствора диметилглиоксима.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки ро­довито-оранжевая окраска анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в -таком же объеме: для препарата химически чистый 0,01 мг Ni, 0,1 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора двузамещенного лимоннокислого аммония, 1 см³ бромной воды, 7 см³ раствора аммиака и 3 см³ раствора диме- 'тилглиоксима. <

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, II—1, II—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Классификационный шифр грузов по ГОСТ 19433—88—9153.

(Измененная редакция, Изм- № 1, 2, 3).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требо­ваниям настоящего стандарта, при соблюдении условий транспор­тирования и хранения. '■

   2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

. 5-водная сернокислая медь (II)—негорючее токсичное вещество. При попадании внутрь организма вызывает отравле­ние, при попадании на. кожу и слизистые оболочки — раздраже­ние. По степени воздействия на организм человека относится к .веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Пр.едель-но допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны —0,5 мг/м³ (по меди). ’ _

(Измененная редакция, Изм. № 3)

.ПРИЛОЖЕНИЕ Г

Обязательное

ИСО 0353/2—83 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия

Р.9. Медь (II) серно-кислая 5-водная. Относительная молекулярная масса 249,68

Р.9.1. Технические требования

Массовая доля серно-кислой 5-водной меди

(II) (CuSO₄-5H₂O) %, не менее 99,0

Массовая доля хлоридов (С1), %, не более .... 0,001

Массовая доля общего азота (N), %, не более . . . 0,003

Массовая доля железа (Fe), %, не более .... 0,006

Массовая доля никеля (Ni), %, не более .... 10,005

Массовая доля калия (К), %, не более .. ..' . . . 0,001 Массовая-доля натрия (Na), %, не более . ' . / . 10,005 Массовая доля цинка (Zn), %, не более .... 0,05.

Р.9,2. Приготовление анализируемого раствора

Р.9.3. Методы анализа

Р.9.3.1. Определение массовой доли серно-кислой 5-водной меди (II)

Около 1,0000 г препарата взвешивают и растворяют в 60 см³ воды.

К этому раствору прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20% и 3 г йодида калия. Титруют выделившийся йод раствором серно­ватисто-кислого натрия молярной концентрации точно с (Na₂S₂O₃) =0,1 моль/дм³, добавляя к концу титрования раствор крахмала.

/Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крах­мала и 5 см³ воды приготавливают пасту, вносят эту пасту, перемешивая, в 100 см³ кипящей воды, кипятят несколько минут и охлаждают. Раствор годен в течение двух недель. (Срок годности раствора может быть продлен до не­скольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).

1,00 см³ раствора серноватисто-кислого натрия молярной концентрации точ­но с (Na₂S₂O₃) =0,1 моль/дм³ соответствует 0,02497 г CuSO₄-5H₂O.

Р.9.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Готовят контрольный раствор, используя 1 см³ хлоридного раствора срав­нения II (1 см³=0,001% С1).

Хлоридный,раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреб­лением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим обра­зом: 1,65 г NaCl растворяют^в воде, разбайляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.9.3.3. Определение массовой доли общего азота

Готовят контрольный раствор, используя 3 см³ азотсодержащего раствора сравнения II (3 см³ = 0,003% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно пёред употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора срав­нения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим ■образом: 6,07 г NaNOj растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мер­ной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают:

Р.9.3.4. Определение массовой доли железа

К 10 см³ анализируемого раствора (Р.9.2) прибавляют 5 см³ соляной кис­лоты и 1 каплю азотной кислоты. Экстрагируют 20 см³ 4-метил-2-пеитанона и промывают органическую фазу 10 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%.

Экстрагируют железо из органической фазы 20 см³ воды. Отделяют водную фазу и анализируют в соответствии с ОМ 8.1*.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см³ железосодержащего раство­ра сравнения II (5 см³ = 0,005% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора срав­нения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH₄Fe(SO₄)2. 12НгО добавляют 10 см³ раствора серной кис­лоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вме­стимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.9.3.5. Определение массовой доли никеля и цинка

’ Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в со­ответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

iP.9.3.6. Определение массовой доли калия и натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное. ч

ИСО 6353/1—82 Химические реактивы. Часть 1. Общие методы испытания

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем анализируемого раствора подкисляют 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%' и добавляют 1 см³ раствора азотно­кислого серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.Смеси дают постоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию е опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующе­го раствора сравнения.

5.6. О п р е д е л е н и е массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необ­ходимости до объема 140 см³ в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьель­даля и перегонного устройства, добавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки.. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см⁸,реакционной смеси в мерный цилиндр,-содержащий 5,0 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см⁸ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32%, 2 см⁵ реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см³.

Сравнивают интенсивность желтого окрашивания полученного раствора с интенсивностью окрашивания раствора, полученного при аналогичной обработ­ке соответствующего раствора сравнения.

Анализируемый препарат или его раствор всасывается в высокотемператур­ное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа- и газа, поддержи­вающего горение, обеспечивающее испарение анализируемого препарата и дис­социацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспла­менным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с по­лым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микровол­новым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов анализируемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это. поглощение ре­гистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.