ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ВОДОРОД ФТОРИСТЫЙ БЕЗВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
коп. БЗ 12—88/907
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 661.487:006.354 Группа ЛИ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
В
ГОСТ
14022—88
Anhydrous hydrgen fluoride . Specifications
ОКП 2'1 1442 0100
Срок действия с 01.01,90 до 01.01,95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на безводный фтористый водород, используемый для получения фторсодержащих реактивов и особо чистых веществ, некоторых органических продуктов, хладонов, для применения в органическом и неорганическом синтезе и для других целей.
Безводный фтористый водород — прозрачная жидкость с резким раздражающим запахом, дымящая на воздухе.
Формула HF.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) 20,006.
Температура кипения 19,5 °С.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Безводный фтористый водород должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Характеристики
В зависимости от назначения безводный фтористый водород выпускают двух марок: А и Б.
Безводный фтористый водород марки А применяют для получения фторсодержащих реактивов и особо чистых веществ, некоторых органических продуктов.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена(gj Издательство стандартов, 1989Безводный фтористый водород марки Б применяют для получения хладонов, в органическом и неорганическом синтезе и для других целей.
По физико-химическим показателям безводный фтористый водород должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма для марки |
|
|
А окп 21 1442 0120 |
Б окп 21 1442 0130 |
|
|
1. Массовая доля фтористого водорода, %, не |
|
|
|
менее |
99,95 |
99,90 |
|
0,03 |
0,06 |
|
на сернистый газ, %, не более |
0,007 |
0,015 |
|
0,005 |
0,020 |
|
кислоты, %, не более |
0,010 |
0,020 |
Требования безопасности
Безводный фтористый водород пожаровзрывобезопасен, относится к группе негорючих веществ по ГОСТ 12.1.044, токсичен, обладает остронаправленным действием, гигроскопичен, на воздухе сильно дымит, обладает способностью к кумуляции.
Предельно допустимая концентрация паров фтористого водорода в воздухе рабочей зоны — 0,5/0,1 мг/м3 (максимальная/ среднесменная) в пересчете на фтор.
Класс опасности — 2 (вещества высокоопасные) по ГОСТ 12.1.007.
Пары фтористого водорода вызывают сильное раздражение верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает болезненные, долго не заживающие ожоги.
При работе с безводным фтористым водородом, а также при промывке и обработке оборудования и тары из-под него работающие должны применять суконную специальную одежду по ГОСТ 12.4.036, резиновые сапоги по ГОСТ 5375, прорезиненные фартуки по ГОСТ 12.4.029 или пластикатовые фартуки и нарукавники, резиновые перчатки по ГОСТ 20010, защитные щитки по ГОСТ 12.4.023, противогазы с коробкой марки БКФ по ГОСТ 12.4.121.
Помещения, в которых проводят работы с безводным фтористым водородом, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией и местной вентиляцией, соответствующей требованиям ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
Содержание фтористого водорода в воздухе рабочей зоны определяют по методике, утвержденной Минздравом СССР.
Содержание фтористого водорода в атмосферном воздухе определяют в соответствии с методиками по контролю загрязнения атмосферы Государственного комитета СССР по гидрометеорологии и Минздрава СССР.
Периодичность санитарно-химического контроля воздуха рабочей зоны устанавливается органами санитарно-эпидемиологической службы. Контроль воздуха — по ГОСТ 12.1.005.
Охрана природы
Защита окружающей среды при производстве безводного фтористого водорода должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования и транспортной тары, устройством вентиляционных отсосов в местах возможных выделений продукта с их нейтрализацией, утилизацией отходов, установлением допустимых вредных выбросов для каждого источника загрязнения согласно требованиям ГОСТ 17.2.3.02, обработкой загрязненных сточных вод на специальных очистных сооружениях.
Отходы производства безводного фтористого водорода— фторгипс — нейтрализуют известняковой мукой или другими материалами, содержащими окись кальция, или известковым молоком в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке.
Эксплуатация и обслуживание установок очистки газа — в соответствии с правилами по контролю за работой газоочистных и пылеулавливающих установок, утвержденными в установленном порядке.
Маркировка
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей с указанием манипуляционных знаков «Боится сырости» (на контейнеры и баллоны) и «Герметичная упаковка», с обозначением знака опасности груза по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, шифр группы 6141).
На цистерне желтой несмываемой краской наносят надпись «Опасно. Водород фтористый безводный».
К баллонам и контейнерам с продуктом прикрепляют ярлыки из фанеры или картона в полиэтиленовом мешочке с указанием:
наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака; наименования продукта, его марки;
номера партии;
номера баллона или контейнера;
массы брутто и нетто;даты изготовления;
обозначения настоящего стандарта.
Упаковка
Безводный фтористый водород заливают в стальные баллоны по ГОСТ 949 вместимостью 40 и 50 дм3, рассчитанные на давление 10 и 15 МПа, и контейнеры вместимостью 800 дм3 нз стали 09Г2С—9 по ГОСТ 5520, соответствующие правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденным Госгортехнадзором СССР, а также в железнодорожные цистерны и возвратные баллоны и контейнеры. Баллоны и контейнеры заполняют продуктом не более чем на 80 %.
Возвратные баллоны и контейнеры должны иметь избыточное давление не менее 0,02 МПа.
Колпаки возвратных емкостей должны быть опломбированы потребителем.
После заполнения баллонов и контейнеров продуктом на выходные штуцеры вентилей надевают глухие гайки, на запорные вентили — предохранительные колпаки, которые должны быть опломбированы.
ПРИЕМКА
Безводный фтористый водород принимают партиями. Партией считают' не более 50 т однородного по показателям качества безводного'фтористого водорода, сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование и марку продукта;
номер цистерны;
номер партии;
количество единиц продукции партии (для баллонов и контейнеров) ;
массу нетто;
дату изготовления;
результаты проведенных анализов;
обозначение настоящего стандарта.
При транспортировании безводного фтористого водорода в железнодорожных цистернах за партию принимают каждую цистерну.
Для контроля качества безводного фтористого водорода пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, при транспортировании в баллонах — от 5 % баллонов, но не менее чем от двух, если партия состоит менее чем из 100 единиц продукции
.Допускается у изготовителя отбирать пробы из хранилища до заполнения железнодорожных цистерн и контейнеров. При стабильном технологическом режиме и гарантированном по всем показателям качества продукте допускается вносить в документ о качестве результаты одного определения каждого показателя.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества контейнеров и баллонов той же партии продукции. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Аппаратура, материалы
Установка для отбора проб:
баллон из нержавеющей стали по ГОСТ 949 вместимостью 1 или 1,3 дм3, снабженный вентилем тонкой регулировки (черт. 1), или пробоотборник из нержавеющей стали 12Х18Н10Т проточного типа вместимостью 1,0 дм3, снабженный двумя штуцерами и двумя вентилями запорного типа (черт. 2);
вентиль угловой цапковый 15НЖ 13 бк или вентиль цапковый 15С 12п;
вентиль тонкой регулировки (черт. 3), изготовленный из нержавеющей стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632.
Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление 600 Па.
Секундомер СОПпр по ГОСТ 5072.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2000 г.
Сосуд с крышкой для растворения (черт. 4 и черт. 5), изготовленный из фторопласта-4 по ГОСТ 10007 или из полиэтилена по ГОСТ 16337, диаметром от 60 до 66 мм, высотой от 185 до 200 мм, имеющий выступ на высоте от 75 до 120 мм от дна сосуда.
Диск перфорированный, изготовленный из полиэтилена по ГОСТ 16337 или фторопласта-4 по ГОСТ 10007, толщиной от 1 до 1,5 мм, помещенный на выступах сосуда для растворения.
Ниппель из медной трубки, из трубки Ф4Д по ГОСТ 22056 или из полиэтиленовой по ГОСТ 18599 с коническим наконечником и накидной гайкой под вентиль баллона.
Трубки соединительные из стали марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 9941 диаметром 6, 20, 25 мм.
Прокладки из фторопласта-4 по ГОСТ 10007.
Заглушки из стали марки Х18Н10Т любого типа.
Трубки из полиэтилена по ГОСТ 18599 диаметром 8 мм и длиной 150 мм.
Лед, приготовленный из дистиллированной воды по ГОСТ 6709.
Проведение отбора проб
Точечную пробу продукта массой 1 кг отбирают из емкостей в захоложенный вакуумированный баллон (см. черт. 1) или с линии циркуляции в пробоотборник проточного типа (см. черт. 2), подготовленные в соответствии с требованиями приложения.
Установка проточного типа для отбора проб
1
Установка для отбора проб
3 — вентили цапковые; 2 — вентиль тонкой регулировки; 4, 6 — соединительные трубки; 5 — баллон
Черт. 1
, 2, 6 — вентили цапковые; Э, 5 — вентили угловые цапковые; 4 — пробоотборник проточного типаЧерт. 2
Один конец вентиля 2 баллона соединяют с вентилем 3 и трубкой 4, другой с помощью трубки 6 — с вентилем / емкости с безводным фтористым водородом.Вентиль тонкой регулировки
1 — штуцер; 2 — корпус; 3 — сквозной канал;
4 — накидная гайка; 5 — ниппель с наконечником; 6 — контргайка; 7 — кольцо; 8 — набивка сальника; 9 — нажимная втулка; 10 — специальная гайка; // — шпиндель; 12 — рукоятка
Черт. Э
При закрытом вентиле 2 на баллоне открывают вентили 1 и 3 так, чтобы жидкий фтористый водород мог проходить в систему дегазации в течение 1—2 мин. Закрывают вентиль 3 и открывают вентиль 2 на баллоне. Наполнение ведут в течение 3 мин. Затем закрывают вентиль на баллоне и вентиль 1 на емкости с фтористым водородом. Открывают вентиль 3. После дегазации фтористого водорода из всех соединительных частей (трубок 4, 6 и вентиля 3) последние отсоединяют и на концы вентиля баллона ставят заглушки.
К баллону или пробоотборнику с пробой прилагают сопроводительный документ с указанием:
наименования продукта;
номера партии (емкости-хранилища);
даты отбора пробы;
фамилии пробоотборщика.
Пробы продукта в пробоотборник проточного типа отбирают следующим образом. Открывают вентили 2, 3, 5, 6, закрывают вентиль 1 и включают насос. Безводный фтористый водород циркулирует в течение 20—30 мин. После этого насос отключают, закрывают вентили 2, 3, 5, 6, отсоединяют пробоотборник и ставят заглушки на вентили пробоотборника.
Растворение пробы
Сосуд для растворения, предварительно высушенный, взвешивают вместе с диском, подающей трубкой и крышкой. Затем удаляют крышку, диак и падающую трубку. В сосуд вносят 60 г льда, предварительно раздробленного на кусочки размером до 15 мм, и устанавливают перфорированный диск. Вводят подающую трубку в центральное отверстие диска и поверх него укладывают еще 60 г льда. Закрывают сосуд, обтирают его внешнюю сторону и снова взвешивают. Снимают заглушку с вентиля баллона, подсоединяют к нему ниппель с коническим наконечником и устанавливают баллон в горизонтальном положении. Затем, сняв крышку с сосуда, присоединяют подающую трубку к ниппелю, при этом нижний конец подающей трубки должен находиться ниже уровня перфорированного диска (см. черт. 4). Далее осторожно открывают вентиль баллона и вводят в сосуд по каплям (на слух) (30±5) г
