Страница 3: ГОСТ 14022-88. Водород фтористый безводный. Технические условия (70915)

В мерные колбы вместимостью по 50 см³ наливают 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ образцового раствора сернокислого натрия, приливают 1 см³ раствора соляной кислоты (1:3), 1 см³ раствора борной кислоты, доводят объем раствора дистиллирован­ной водой до 34 см³ и перемешивают. Затем приливают 10 см³ осаждающего раствора, доводят объем раствора до метки дистил­лированной водой, тщательно перемешивают в течение 1 мин, че­рез 5 мин вновь (перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной по­глощающего свет слоя 50 мм с синим светофильтром при длине волны X, равной 380—420 нм, относительно раствора сравнения.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержа­щий все реактивы, за исключением образцового раствора серноки­слого натрия. На основе полученных данных строят градуировоч­ный график, откладывая на оси ординат оптическую плотность (£)), а на оси абсцисс — массу серной кислоты в миллиграммах. Для каждой точки графика проводят не менее трех параллельных определений.

Периодичность проверки градуировочного графика — не реже одного раза в три месяца. Для проверки готовят не менее трех ра­створов.

(10,00± 1,00) г (от 9 до 10 см³) раствора А взвешивают в бюк­се из фторопласта-4 с крышкой, переносят в платиновую чашку, в которую предварительно налито 10 см³ дистиллированной воды и 1 см³ раствора углекислого натрия. Содержимое платиновой чаш­ки перемешивают и выпаривают досуха на водяной бане, после че­го приливают к сухому остатку 5 см³ концентрированной соляной кислоты и повторяют выпаривание. Обработку концентрирован­ной соляной кислотой повторяют еще два раза. Затем сухой оста­ток растворяют в 1 см³ соляной кислоты (1:3), прибавляют 1 см³ раствора борной кислоты и 8—10 см³ дистиллированной воды. Ра­створ количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и дистиллированной водой доводят общий объем раствора до 34 см³, приливают 10 см³ осаждающего раствора, дистиллиро­ванной водой доводят объем до метки, тщательно перемешивают в течение 1 мин, через 5 мин вновь перемешивают и изме­ряют оптическую плотность раствора относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения применяют раствор, со­держащий те же реактивы, но вместо раствора А берут 10 см³ дис­тиллированной воды.

Массу серной кислоты (/nji) в миллиграммах определяют по градуировочному графику или математическому выражению гра­дуировочного графика.

Массовую долю серной кислоты (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где /П| — масса серной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

М — масса фтористого водорода в 1 г раствора А, г;

m — масса навески раствора А, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности 0,95.

Метод определения — фотоэлектроколориметричёский.

Предел обнаружения 0,003 %.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 по ГОСТ 12083.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колба мерная 2—100—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Бюкс из фторопласта-4 с завинчивающейся крышкой.

Пипетки 1 — 1—2, 1 — 1—5, 1 — 1 — 10 и 1—1—25 по ГОСТ 20292.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массо­вой долей 10 %.

Глицерин по ГОСТ 6259, водный раствор с массовой долей 20 %.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (Соль Мо­ра) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 5 % в растворе сер­ной кислоты концентрации с ('/₂ H2SO₄)=4 моль/дм³ (4 н). Ра­створ хранят в склянке из темного стекла.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой долей 10%.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы концентраций с ('І2 H2SO₄) = 2,4 моль/дм³ (2,4 н), 8 моль/дм³ (8 н) и концентри­рованная.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой долей 10%.

Натрий кремнекислый, образцовый раствор массовой концент­рации 0,1 мг/см³ (в пересчете на кремнефтористоводородную кис­лоту).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1,972 г кремнекислого натрия растворяют в 50 см³ дистиллиро­ванной воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. 10 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³ и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. 1 см³ полученного образцового раствора кремнекислого на­трия соответствует 0,1 мг кремнефтористоводородной кислоты.

Полученный раствор хранят в полиэтиленовой склянке. Срок хранения раствора концентрации 1 мг/см³ — не более 3 мес. Раст­вор концентрации 0,1 мг/см³ применяют свежеприготовленным.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ вносят 0,0; 0,20; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00; 4,00 см³ образцового раствора кремне­Кислого натрия, затем приливают 2 см³ раствора хлористого ка­лия, 5 см³ раствора глицерина, 10 см³ раствора борной кислоты и доводят объем раствора водой до 50 см³. После этого приливают 4 см³ раствора серной кислоты концентрации с ('/г H₂SO₄) = = 2 моль/дм³ (2 н), 5 см³ раствора молибденовокислого аммо­ния, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем приливают 5 см³ раствора щавелевой кислоты, 25 см³ раствора серной кисло­ты концентрации с ('/2 H₂SO₄)=8 моль/дм³ (8 н), перемешивают, через 1—2 мин прибавляют 10 см³ раствора соли Мора, перемеши­вают, дистиллированной водой доводят объем раствора до метки и снова перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плот­ность растворов на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм с красным светофильтром при дли­не волны X, равной 630—750 нм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержащий все реактивы, за исключением образцового раствора кремния.

На основе полученных данных строят градуировочный график, откладывая на оси ординат оптическую плотность (И), на оси абсцисс — массу кремнефтористоводородной кислоты в милли­граммах. Для каждой точки графика проводят не менее трех па­раллельных определений. Периодичность проверки градуировоч­ного графика — не реже одного раза в три месяца. Для проверки готовят не менее трех растворов.

(5,00±0,50) г (от 4,5 до 5,5 см³) раствора А, взвешенного в бюк­се из фторопласта-4 с крышкой, переносят в платиновую чашку, в которую предварительно налито 2 см³ раствора хлористого ка­лия и 5 см³ раствора глицерина. Содержимое платиновой чашки тщательно перемешивают и выпаривают на водяной бане прибли­зительно до 1 см³, затем прибавляют 10 см³ раствора борной кисло­ты и раствор количественно переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³. В колбу добавляют 4 см³ раствора серной кислоты концентрации с (’/2 H₂SO₄) = 2 моль/дм³ (2 н.), перемешивают, приливают 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, снова пе­ремешивают и оставляют на 10—15 мин.

Затем приливают 5 см³ раствора щавелевой кислоты, 25 см³ ра­створа серной кислоты концентрации с ('/2 H₂SO₄)=8 моль/дм³ (8 н.), перемешивают, через 1—2 мин добавляют 10 ом³ раство­ра соли Мора, снова перемешивают и дистиллированной водой до­водят объем раствора до метки. Через 15 мин измеряют оптиче­скую плотность раствора относительно раствора сравнения. В ка­честве раствора сравнения применяют раствор, содержащий те же реактивы, но вместо раствора А берут 5 см³ дистиллированной во­ды. Массу кремнефтористоводородной кислоты (т_}) в миллиграм­мах определяют по градуировочному графику или математиче­скому выражению градуировочного графика.

Массовую долю кремнефтористоводородной кислоты (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

где га, — масса кремнефтористоводородной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

М — масса фтористого водорода в 1 г раствора А, г;

m — масса навески раствора Л, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %. Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности 0,95.

1. 7. Допускается применение других средств измерения (прибо­ров, мерной посуды) с метрологическими характеристиками и обо­рудования с техническими характеристиками не ниже указанных.

2. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Безводный фтористый водород транспортируют в железно­дорожных цистернах отправителя из стали 09Г2С-12 по ГОСТ 5520, рассчитанных на давление до 1,5 МПа и температуру от минус 50 до плюс 50 °С, соответствующих Правилам устройства и безопас­ной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утверж­денным Госгортехнадзором СССР.

   2. Степень (уровень) заполнения цистерн рассчитывают с уче­том полного использования их вместимости и объемного расшире­ния продукта при возможном перепаде температур в пути следо­вания.

   3. После наполнения цистерны безводным фтористым водоро­дом запорный вентиль и предохранительный колпак должны быть опломбированы.

   4. Возвратные цистерны должны иметь избыточное давление не менее 0,02 МПа.

   5. Контейнеры и баллоны с безводным фтористым водородом транспортируют повагонными отправками в крытых вагонах же­лезнодорожным транспортом или мелкими отправками автомобиль­ным транспортом в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

   6. Контейнеры и баллоны, заполненные безводным фтористым водородом, хранят в крытых складских помещениях в соответст­вии с требованиями санитарных правил для складов с сильнодей­ствующими ядовитыми веществами.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие безводного фторис­того водорода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения безводного фтористого водо рода — 5 лет со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПОДГОТОВКА БАЛЛОНА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБЫ

Подготовка баллона для отбора пробы заключается в следующем. Удаляют остатки продукта, для чего закрывают один конец вентиля баллона заглушкой, другой соединяют с системой дегазации (см. черт. 1), открывают вентиль на бал­лоне и выпускают фтористый водород.

После полного удаления фтористого водорода из баллона закрывают вен­тиль, снимают заглушку и отсоединяют трубку от системы дегазации и баллона. Концы вентиля промывают водой. Затем открывают вентиль на баллоне так, чтобы вода смогла попасть внутрь баллона. Поворачивая, опорожняют баллон. Все его внешние части тщательно промывают водой.

Хорошо промытый баллон сушат при температуре 110°С в течение 8—12 ч. Допускается вентиль и баллон сушить раздельно. Высушенные баллоны хранят в специально отведенном месте.

Перед отбором пробы высушенный баллон с помощью вакуумного насоса вакуумируют до остаточного давления 26,6 кПа, закрывают вентиль на баллоне и баллон охлаждают до температуры ниже 15 °С.

ПОДГОТОВКА ПРОБООТБОРНИКА ПРОТОЧНОГО ТИПА
К ОТБОРУ ПРОБЫ

Открывают оба вентиля пробоотборника проточного типа (см. черт. 2), уда­ляют остатки продукта и продувают сжатым очищенным и осушенным воздухом в течение 0,5—1 ч. После этого вентили закрывают. Раз в месяц проводят про­филактический осмотр.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

8. С. Шайдуров, 3. И. Мазалова, В. П. Харитонов, Л. М. Устю­гова, Г. С. Кашкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 № 4383

3. Срок первой проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт соответствует международным стандартам И СО 3137—74 в части отбора проб, ИСО 3701—76 в части определе­ния массовой доли кремнефтористоводородной кислоты, ИСО 3702—76 в части определения массовой доли восстановителей в пересчете на сернистый газ, ИСО 3700—80 в части определения массовой доли воды.

5. Взамен ГОСТ 14022-78.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­МЕНТЫ