---

ГОСТ 13637.4—95-

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Осо­бочистые металлы», Государственным институтом редких ме­таллов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа по стандартизации

А

Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

рмгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Молдов аст анд а рт

Госстандарт России
Туркменгосстандарт

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 меж­государственный стандарт ГОСТ 13637.4—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.4—77

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания на тер­ритории Российской Федерации без разрешения Госстандарта Росси

и

ГОСТ
13637.4—93

Издание официальное

У

Группа В59

ДК 669.871:546.72.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод определения железа

Gallium.

Method for the determination of iron

ОКСТУ G709

Набор цилиндров для фотометрирования из бесцветного стек­ла с притертыми пробками высотой 20 см и диаметром 1,5 см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, дважды пере­гнанная в кварцевом приборе, концентрацией 6 моль/дм¹.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, очищенная перегонкой в кварцевом приборе.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищен­ная на ионообменной колонке.

Смесь соляной, азотной кислот и воды, взятых в соотношении 1:1:1, свежеприготовленная.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Алюминий хлористый по ГОСТ 3759.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, очищенный от железа:

200 г роданистого калия растворяют при слабом нагревании в 100 см³ воды, после растворения добавляют 50 мг хлористого алю­миния и осаждают гидроокиси железа и алюиминия добавлением нескольких капель аммиака, на следующий день осадок отфильт­ровывают, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Изоамиловый спирт по ГОСТ 5830.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.

Амилацетат (амиловый эфир уксусной кислоты).

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентриро­ванная и концентрацией 9 моль/дм³.

Квасцы железоаммонийные.

Раствор железа (основной), 0,8635 г железоаммонийных квас­цов растворяют в 10—15 см³ дистиллированной воды, добавляют 1—2 см³ серной кислоты, концентрацией 9 моль/дм³, доводят объ­ем раствора в мерной колбе вместимостью 1 дм³ до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 100 мкг железа.

Более разбавленные рабочие растворы железа готовят после­довательным разбавлением водой в объемном отношении 1 : 9 в день употребления.

добавляют по 1 см³ раствора соляной кислоты, доводят объем раствора до 10 см³ водой, приливают по 0,5 см³ раствора роданис­того калия, перемешивают, добавляют по 1 см³ изоамилового спирта или амилацетата и несколько раз взбалтывают.

Одновременно проводят два контрольных опыта, отбирая в ко­лориметрические цилиндры те же реактивы и в тех же количест­вах, что и при анализе пробы.

Растворы сравнения готовят одновременно с проведением ана­лиза пробы. Растворы сравнения устойчивы в течение 20—30 мин.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску галлия массой 0,5 г, очищенную по п. 3.1, помещают в кварцевый стакан, приливают 6 см³ смеси соляной, азотной кис­лот и воды, стакан накрывают кварцевой крышкой. Галлий раст­воряют при умеренном нагревании на электрической плитке. Все операции, связанные с нагреванием, проводят в боксе. По оконча­нии растворения крышку снимают и упаривают раствор досуха. Затем приливают 1 см³ раствора соляной кислоты и снова упари­вают досуха. Для полного удаления азотной кислоты эту опера­цию повторяют еще два-три раза. Далее сухой остаток растворяют при нагревании в 1 см³ раствора соляной кислоты, приливают 10 см³ воды, прибавляют на кончике шпателя мочевину и нагре­вают до кипения. После охлаждения переносят раствор в цилиндр для фотом-етрирования, если необходимо доводят объем раствора водой до 10 см³, приливают 1,0 см³ раствора роданистого калия, перемешивают, приливают 1 см³ изоамилового спирта или амил­ацетата и несколько раз взбалтывают.

Окраску органического слоя раствора пробы и контрольного опыта сопоставляют с окраской органического слоя растворов сравнения в цилиндрах и находят раствор сравнения, окраска органического слоя которого ближе всего к окраске органического слоя раствора пробы. Количество железа в контрольном опыте не должно превышать 0,1 мкг.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую доліб железа (X) в пробе в процентах вычисля­ют по формуле

(m_t—m₂)-10~⁴
т ’

где mi — масса железа в растворе пробы, мкг, m2 — значение поправки контрольного опыта, мкг, т — масса навески галлия, г.

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных оп­ределений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных значений мас­совой доли железа рассчитывают методом линейной интерполяции.

Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­

МЕНТЫ

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает визуально-фотометричес­кий метод определения железа в интервале массовых долей от 2- 10-⁵ до 1 • 10-⁴ %.

Метод основан на экстракционном концентрировании и после­дующем визуально-фотометрическом определении железа в виде роданида. Галлий не мешает определению.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасно­сти по ГОСТ 13637.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные l-ro класса по ГОСТ 24104.

Бокс из оргстекла.

Плитка электрическая, покрытая кварцевой кюветой.

Пипетки вместимостью 1 см^{* 1 2 3}.

Цилиндры мерные вместимостью 10 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³.

Кварцевые стаканы вместимостью 50 см³ с кварцевыми крыш­ками.

1 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.Подготовка пробы

Пробу галлия отмывают от поверхностных загрязнений соля­ной кислотой при комнатной температуре в течение нескольких минут, а затем несколькими порциями воды.

3.2. Пр и гото в лен ие раствора сравнения

В пять цилиндров для фотометрирования вводят 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 см³ рабочего раствора железа с содержанием 1 мкг/см³,

1