---

УДК 622.23/24.001.4:006.354 Группа Л79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
14839.10—69*

Взамен
ГОСТ 9073—64
в части пп. 39; 41

«Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Взрывчатые вещества промышленные

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

Industrial explosives.

Methods for determination
of aluminium content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. На 800 срок введения установлен

с 01.01.70

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает методы определения содержания алю­миния:

1. —комплексонометрический метод, основанный на образовании комплекса иона алюминия с трилоном Б, с последующим титрова­нием избытка раствора трилона Б раствором железо-аммонийных квасцов;

2. —.весовой метод, основанный на растворении алюминия в со­ляной кислоте и определении его содержания по потере в навеске взрывчатого вещества.

1. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

   1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

      1. Для проведения испытаний должны применяться следую­щие реактивы, растворы, приборы и посуда;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79; 5%-ный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204—77;

натрий сульфосалициловокислый, 10%-ный раствор;

кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75;

* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в январе 1980 г.

(ИУаз—80).^ /

трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кис­лоты) по ГОСТ 10652—73, 0,1 н. раствор;

эфир этиловый, сухой, перегнанный;

бумага индикаторная универсальная;

раствор ацетатный буферный, полученный способом, приведен­ным в приложении 1 к настоящему стандарту;

квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 0,1 н. раствор, полученный способом, приведенным в приложении 2 к настоящему стандарту;

колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500, 1000 и 2000 мл;,

колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 мл;

пипетки по ГОСТ 20292—74;

электроплитка с закрытым обогревом;

баня водяная;

термометры со шкалой от +50 до +150 °С по ГОСТ 215—73 или ГОСТ 2823—73;

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Измельчение пробы гранулитов производят по ГОСТ 14839.0—79.

При определении содержания алюминия во взрывчатых вещест­вах, содержащих нитроэфиры, последние отмывают этиловым эфиром.

Объем в колбе доводят до метки водой. 50 мл полученного и предварительно отфильтрованного раствора помещают с помощью пипетки в коническую колбу и добавляют 20 мл раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до нейтральной реакции по индика­торной универсальной бумаге. К приготовленному раствору при­бавляют 30 мл ацетатного буферного раствора и оставляют ох­лаждаться до комнатной температуры.

Охлажденный раствор титруют раствором железоаммонийных квасцов до появления красно-бурой окраски в присутствии 1,0—1,2 мл раствора сульфосалициловокислого натрия.

Параллельно проводят (точно в таких же условиях) контроль­ное определение, помещая в коническую колбу 6 мл раствора со­ляной кислоты, 20 мл раствора трилона Б и 44 мл воды.

(V—V,). 0,001348-10-100

Л ⁼ :

т

аде т — навеска взрывчатого вещества, г;

V — объем точно 0,1 н. раствора железоаммонийных квас­цов, пошедший на титрование контрольного опыта, в мл;

Vi—объем точно 0,1 н. раствора железоаммонийных квас­цов, пошедший на титрование пробы, мл;

0,001348 — количество алюминия, г, соответствующее .1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б;

10 — число разбавлений.

Производят два параллельных определения, из результатов ко­торых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1 %. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД

   1. Проведение испытания

      1. Остаток на фильтре, полученный после удаления нитро­соединений и минерального масла, нитроэфиров, аммиачной селит­ры, натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы и гексогена перено­сят в стакан и обрабатывают 100 мл 10%-ного раствора соляной кислоты по ГОСТ 3118—77 при температуре 50—60 °С до полного растворения алюминия.

      2. Содержимое стакана фильтруют через тот же фильтр и остаток на фильтре промывают водой до полного удаления кисло­ты (пробы на синюю лакмусовую бумажку).

      3. Фильтр с остатком сушат при температуре 100—105 °С в течение 1.4, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

      4. Остаток на фильтре сохраняют для определения содер­жания нерастворимых веществ.

   2. Подсчет результатов испытания

      1. Содержание алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= . юо,
т

где Ш — навеска взрывчатого вещества, г;

mi — масса фильтра с остатком до обработки соляной кисло­той, г;

т₂— масса фильтра с остатком после обработки соляной кис­лотой, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНОГО
АЦЕТАТНОГО РАСТВОРА

Раствор готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия раство­ряют в 104 мл ледяной уксусной кислоты и разводят водой в мерной колбе на 2 л до метки.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0.1 и. РАСТВОРА
ЖЕЛЕЗОАММОНИЙНЫХ квасцов

Раствор готовят следующим образом: 24,15 г квасцов растворяют в колбе емкостью 1 л. К раствору добавляют серную кислоту до осветления раствора и объем в колбе доводят до метки. Титр раствора устанавливают по 0,1 н. раст­вору трилона Б в присутствии 1,0—1,2 мл раствора сульфосалициловокислого натрия. Перед титрованием раствор нагревают до кипения, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до нейтральной реакции по индикаторной универ­сальной бумаге и добавляют 30 мл ацетатного буферного раствора, после чего оставляют охлаждаться до комнатной температуры

.Изменение № 2 ГОСТ 14839.^0—69 Взрывчатые вещества промышленные. Мето­ды определения содержания алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 № 286

Дата введения 01,09.90

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли алюминия

Industrial explosives. Methods for determination of aluminium total mass fraction».

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая до­ля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 7209.

Вводная часть. Второй абзац дополнить словами: «или раствором хлористо­го цинка»;

последний абзац. Заменить слова: «по потере в навеске» на «по уменьшению массы остатка на фильтре».

Пункт 1.1.1. Третий абзац дополнить словами: «(по объему)»;

четвертый абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей аммиака-5 % »;

шестой абзац изложить в новой редакции: «натрий сульфосалициловокислый, раствор с массовой долей сульфосалициловокислого натрия 10 % — при титро­вании раствора трилона Б раствором железоаммонийных квасцов или дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684—89, спиртовой или ацетоновый раствор с массовой долей дитизона 0,025 °/о (годен 3—4 дня) — при титровании раствора трилона Б раствором хлористого цинка»;

седьмой абзац. Исключить слово: «ледяная»;

восьмой абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с(С₁₀Н_иО₈М2Па2-2Н₂О)=0,1 моль/л (0,1 М)»;

девятый, одиннадцатый и двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «эфир этиловый, обезвоженный хлористым кальцием, или сухой перегнанный или метилен хлористый по ГОСТ 9968—86 или ТУ 6—09—37—16—74, обезвоженный хлористым кальцием;

раствор ацетатный буферный с pH = 7 — при титровании раствора трилона Б раствором железоаммонийных квасцов или с рН=4 — при титровании раство­ра трилона Б раствором хлористого цинка. Растворы готовят в соответствии с приложением 1;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—87, раствор концентрации c[Fe(NH₄) ■ (SO₄)₂- 12Н₂О] =0,1 моль/л (0,1 М), приготовленный в соответствии с приложением 2»;

дополнить новыми абзацами (после двенадцатого):

«цинк хлористый, раствор концентрации c(ZnCl₂)=0,l моль/л (0,1 М), при­готовленный в соответствии с приложением 3;

цинк гранулированный по ТУ 6—09—5294—86;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78;

спирт этиловый по ГОСТ 18300—87;

ацетон по ГОСТ 2603—79;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с массовой долей гидроокиси 20 %;

кальций хлористый, прокаленный;

фильтр бумажный;

бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 мл;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 200 мл»;

тринадцатый абзац. Заменить значение: 100 мл на 200 или 250 мл;

восемнадцатый абзац изложить в новой редакции: «термометр ртутный стек­лянный по ГОСТ 27544—87 с ценой деления не более 1 °С, обеспечивающий конт­роль заданной температуры»;

дополнить абзацем: «Допускается применять другую аппаратуру, посуду, материалы и реактивы с техническими, метрологическими характеристиками и качеством не ниже указанных выше».

Пункт 1.3.2 изложить в новой редакции: «1.3.2. Навеску взрывчатого вещест­ва массой 2,0—4,0 г взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в стакан и растворяют в 20 мл раст­вора соляной кислоты, приливая ее порциями по 4—5 мл. Операцию растворения проводят до полного исчезновения серых металлических вкраплений. Допускает­ся вести растворение при нагревании на водяной бане (температура воды 60—100 °С) или на электроплитке, причем во избежание бурного протекания ре­акции и разбрызгивания нагревание на плитке чередуют с охлаждением на водя­ной бане, температура воды которой не более 15 °С.

После охлаждения до комнатной температуры раствор, фильтруя, количест­венно переносят в мерную колбу вместимостью 200, 250 или 500 мл, а стакан и фильтр промывают холодной или горячей дистиллированной водой порциями по 10—20 мл до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, со­бирая фильтрат в ту же мерную колбу.

При определении массовой доли алюминия во взрывчатых веществах, содер­жащих нитроэфиры, последние отмывают этиловым эфиром или хлористым мети­леном.

Содержимое колбы выдерживают не менее ■ 15 мин при температуре (20±2) °С, после чего объем раствора доливают до метки дистиллированной во­дой той же -температуры и тщательно перемешивают. 25 или 50 мл полученного раствора отбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 25 мл раствора трилона Б, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После охлаждения раст­вора до комнатной температуры его нейтрализуют по универсальной индикатор­ной бумаге гидроокисью натрия или калия или раствором аммиака.

При титровании трилона Б раствором железоаммонийных квасцов раствор в колбе нейтрализуют по каплям до нейтральной реакции. Затем к раствору при­ливают 30 мл ацетатного буферного раствора с рН = 7, 1,0—1,2 мл раствора суль- фосалициловокислого натрия и титруют раствором железоаммонийных квасцов до появления красно-бурой окраски.

При титровании трилона Б раствором хлористого цинка раствор в колбе ней­трализуют по каплям до рН = 4. Затем к раствору приливают 30 мл ацетатного буферного раствора с рН=4, 60 мл ацетона, 2 мл раствора дитизона и титруют раствором хлористого цинка до перехода окраски из серо-зеленой в малиновую.

Одновременно проводят в таких же условиях определение массовой доли основного вещества (алюминия) в партии алюминиевого порошка или пудры, по­шедшей на изготовление анализируемого взрывчатого вещества (масса навески алюминиевого порошка или пудры должна составлять около 0,3 г)».

Пункт 1.4 изложить в новой редакции (пункт 1.4.1 исключить);

«1.4. Обработка результатов

Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

(17_г • Ki— V., ■ К,) • 0,0027 • п • 100 ■ 100
^х=тгх; ’