---

колориметре с зеленым

светофильтром

в кювете с толщиной

поглощающего свет слоя 5 см. Раствором сравнения служит раст­вор контрольного опыта. Массовую долю висмута вычисляют по градуировочному графику.

Навеску массой 1 г помещают в широкий стакан вместимос­тью 250 см³ и растворяют в 15 см³ смеси для растворения сначала на холоде, а затем при нагревании. При неполном растворении пробы добавляют несколько капель брома.

Затем добавляют 10 см³ хлорной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Остаток охлаждают, стенки стакана ополаски­вают водой и доливают до объема 50 см³, добавляют 5 см³ раст­вора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как ука­зано в п. 3.3.1.

3-3.3, Построение градуировочного графика

В

ол. иораоотка результатов

3.4.1. Массовую долю висмута (X) в

пять из шести колб вместимостью 250 см³, содержащих по 10 см³ раствора меди, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см³ стандарт­ного раствора Б висмута. Растворы разбавляют водой до 50 см³, добавляют по 5 см³ раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. К охлажденному остат­ку добавляют 3 см³ 1 моль/дм³ раствора азотной кислоты, ополас­кивают стенки стакана 2—3 см³ воды и осторожно кипятят. Затем добавляют 4 см³ раствора аскорбиновой кислоты, нагревают и после растворения осадка охлаждают, раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 25 см³ и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута. По полученным данным строят градуировочный график.

процентах вычисляют

п

где — масса висмута, найденная

по

о формуле

градуировочному гра-

I

фику, г;

ш — масса навески, соответствующая

¹ '

аликвотной части раст­вора, г.

2. 3. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значе­ний допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

   4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п 2.4.3.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

   4. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами вис­мута, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения вис­мута на двуокиси марганца.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для висмута.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, растворы 2 и 1,5 моль/дм³,

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. =

Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203, раствор 20 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм³. Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Висмут по ГОСТ 10928 с массовой долей висмута не менее 99,9%.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 0,25 г висмута растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г висмута.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес- гпмостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 моль/дм³ раствора азотной кислоты и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г висмута.

Раствор В: 20 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 моль/дм³ раствора азотной кислоты и доливают водой до метки.

1 см³ раствора В содержит 0,00001 г висмута.

(

рода, а затем водой. Промытый

фильтр отбрасывают, а раствор

1:4), содержащего несколько капель раствора перекиси водо­выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см³ 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, переносят в мернук> колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки 1 моль/дм³ раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен- воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

В восемь из девяти стаканов вместимостью 250 см³ помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 см³ стандартного раствора В и 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б. Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см³, по 5 см³ раствора азотнокислого марган­ца и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1. По получен­ным данным строят градуировочный график.

где С — концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного раствора, см³;

m—масса навески сплава, г.

И

1. РАЗРАБОТАН И

НФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

НЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова,

>

Л.

. Морейская, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН

ДЕЙСТВИЕ

Постановлением Ко­

Номер пункта, раздела

2.4.3; 4.4.3 Вводная часть

2.2

3.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2; 3.2; 4.2

3.2

2.2

2.2; 4.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2; 3.2

3.2; 4.2

Разд. 1

2.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2; 3.2; 4.2 Вводная часть

2.2

3.2; 4.2 Разд. 1

2.4.3; 4.4.3

митета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.17—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 8.315—92 ГОСТ 492—73 ГОСТ 1277—75 ГОСТ 2062—77 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 4109—79 ГОСТ 4147—74 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4463—76 ГОСТ 6203—77 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10928—90 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 19241—80 ГОСТ 20478—75 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 25086—87

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова

Корректор В. С. Черная

'Сдано в паб. 29.06.92. Поди, в печ. 20.08.92. Усл. п. л. 0,75. Усл. кр.-отт. 0.75. Уч.-изд. л. 0,71.

Тир. 671 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер.. 3

Тип «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1324