Аммиак должен быть тщательно осушен. Расход аммиака не должен превышать 0,5 лімин на 1 см2 поверхности обрабатываемых образцов.
Выбранный режим обработки необходимо проверять на неокисленном образце. Контрольный неокисленный образец не должен изменять свою массу в течение времени, соответствующего выбранному режиму удаления продуктов окисления.
После снятия окалины в соответствии с требованиями п. 5.2.2 образцы должны быть тщательно промыты в проточной воде жесткой волосяной или синтетической щеткой, осушены фильтровальной бумагой и промыты чистым этиловым спиртом.
Очищенные от окалины образцы должны быть помещены в эксикатор на 1 ч, после чего взвешены с точностью ±0,1 мг.Весовойметод определения жаростойкости по увеличению массы образца
Перед испытанием тигли с образцами взвешивают с точностью ±0,1 мг и затем помещают в печь для испытаний.
Увеличение массы образца определяют по разности результатов взвешивания холодного образца до испытания и непосредственного взвешивания в процессе испытания или после охлаждения образцов в тиглях, предварительно закрытых крышками из жаростойкого материала.
Для определения коэффициента С испытывают не менее трех образцов. При этом в процессе испытания регистрируют увеличение массы образца, а уменьшение его массы определяют в соответствии с требованиями пп. 5.2.1 —5.2.4. Рекомендуемое время испытания 200—500 ч.
Величина коэффициента С — переменная при заданной температуре и может изменяться на 25—30%' в зависимости от времени испытаний. Указанное изменение величины С при расчете на глубинный показатель коррозии не учитывается.
Изменение массы образца в процессе испытания регистрируют периодически (через заданный интервал времени) или непрерывно.
Мето д н епо с р е д ст в е н н о г о измерения глубины коррозии
Глубину коррозии следует определять непосредственным измерением толщины образца до и после испытаний с точностью ±0,003 мм.
Глубину коррозии определяют по уменьшению толщины образца, измеряемой по металлу, включая измененный подокисный слой.
Толщину образца после испытаний измеряют при помощи универсального микроскопа не менее чем в трех сечениях. Для оценки жаростойкости принимают максимальную глубину коррозии.
Для приготовления шлифов и последующих измерений на образцах после снятия с них продуктов окисления путем просмотра через лупу с 10-кратным увеличением выбирают место с максимальной глубиной коррозии.
Максимальную глубину коррозии hmax определяют как сумму глубин равномерной коррозии /гр и максимальной локальной коррозии Лл .
Глубину равномерной коррозии при двусторонней коррозии плоского образца определяют как половину разности между толщиной исходного образца So и толщиной образца после испытаний Sj.Толщину образца определяют измерением расстояния между максимальными выступами на противоположных сторонах.
Максимальную глубину локальной коррозии йл определяют измерением расстояния между максимальными выступами и впадинами на образце после испытаний.
Измерения проводят на длине 5 мм.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Количественную оценку жаростойкости определяют глубиной проникновения коррозии, выраженной в миллиметрах за данный период времени (глубинный показатель). Допускается количественная оценка по весовому показателю, выраженному в мг/см2.
Глубину проникновения коррозии по методу уменьшения массы образца (/іум) в миллиметрах вычисляют по формуле:
, _ Д£т
Q-100 ’
где:
AgT — уменьшение массы образца за заданное время, полученное при прямом испытании или путем экстраполяции опытных данных, графически обработанных в координатах: логарифм уменьшения массы образца — логарифм времени, мг/см2-, р—плотность металла, г!см3.
Глубину проникновения коррозии за заданное время по методу увеличения массы образца (Аув ) в миллиметрах вычисляют по формуле: где:
Д^'т— увеличение массы образца за заданное время, полученное прямыми испытаниями или экстраполяцией опытных данных, графически обработанных в координатах; логарифм увеличения массы образца — логарифм времени, мг/см2-,
С — коэффициент соответствия увеличения массы образца— уменьшению его массы.
При этом
&g і
где Д^, &grі — опытные данные, получаемые при испытаниях в соответствии с требованиями пп. 1.4 и 5.3.3.Глубину проникновения коррозии по методу непосредственного измерения (Лгл ) в миллиметрах вычисляют по формуле:
h h — Sp-Sl I h '1ГЛ — ,lmax— 2 I ftJI’
где:
So — толщина образца до испытания, мм;
Si —толщина образца после испытания, мм;
/гл — глубина локальной коррозии, мм.
Значения So , Si, Нл определяют в соответствии с требованиями пп. 5.4.1.—5.4.6.
Количественную характеристику жаростойкости в зависимости от температуры определяют по данным длительных испытаний не менее чем при трех температурах: рабочей, ниже и выше рабочей на 50°С. Испытания проводят в соответствии с требованиями разд. 5.
Результаты измерений, проведенных в соответствии с требованиями разд. 5, графически обрабатывают в логарифмических координатах: время — глубина проникновения коррозии (изменение массы образца).
В стандартах и технической документации, утвержденных в установленном порядке, на металлы и изделия из них необходимо указывать метод определения жаростойкости, тип образца или его размеры (в случае отклонения от стандартных), место вырезки при натурных испытаниях, температуру, период времени и газовую среду.
Например. Жаростойкость по ГОСТ 6310—71 по методу увеличения глассы на образцах К15 при 1000°С, 5000 ч, в среде СО2.ПРИЛОЖЕНИЕ к ГОСТ 6'30—7t Рекомендуемое
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЖАРОСТОЙКОСТИ
Весовой метод определения жаростойкости по уменьшению массы образца рекомендуется применять для углеродистых и низколегированных сталей во всем диапазоне температур; для всех сталей и сплавов при относительно низких температурах, когда окисление идет равномерно, без образования в подокисном слое внутреннего окисления, сульфидов, нитридов и других соединений.
Весовой метод определения жаростойкости по увеличению массы образца рекомендуется применять в тех же случаях, что и весовой метод по уменьшению массы образца, когда испытания имеют массовый характер, или требуется определение кинетики процесса окисления.
Метод не рекомендуется применять при натурных испытаниях.
Метод непосредственного измерения глубины коррозии рекомендуется применять для всех сталей при неравномерном окислении, для высоколегированных и ферритных сталей при относительно высоких температурах, а также в случае, когда нельзя применять весовой метод.
Редактор издательства В. В. Чекменева
Сдано в набор 18/11 1971 г. Подп. в печ. 9/1V 1971 г. 0,75 и. л. Тираж 25 000
Издательство стандартов. Москва К-1, ул. Щусева, 4
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 454Группа В09
Изменение № 1 ГОСТ 6130—71 Металлы. Методы определения жаростойкости Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 05.12.88 № 3945
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0909.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает методы определения жаростойкости в условиях воздействия газовых сред и воздуха при высоких температурах стали, сплавов и изделий из них.
' Стандарт не распространяется на стали, сплавы и изделия из иих, подвергающиеся эррозионному воздействию газовых сред».
Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Методы испытаний».
(Продолжение ск. с. 50}Пункт І.І после слов «глубины коррозии» дополнить словами: «по уточнению»;
дополнить абзацем: «комбинированным — сочетанием весового метода или метода непосредственного измерения образца с учетом толщины подокисного слоя, обедненного легирующими элементами или глубины локальной коррозии».
Пункт 1.2. Заменить слова: «получить закономерность коррозии» на «установить закономерность процесса кбррозии».
Пункт 1.5 после слов «глубины коррозии» дополнить словами: «по уточнению».
Раздел I дополнить пунктом — 1.5а: «1.5а. Комбинированный метод заключается в определении массы образца весовыми методами по пп. 1.3 и 1.4 или непосредственным измерением глубины коррозии — по уточнению образцов, подвергшихся окислению с учетом максимальной толщины подокисного слоя, обедненного легирующими элементами или глубины максимальной локальной коррозии».
(Продолжение см с. 51) 50Пункт 3.1. Подпункт б изложить в новой редакции: «б) отклонение температуры в отдельных точках печи в зоне расположения образцов должно быть не более 0,5 % при температуре до 850 °С и 1 % при температуре выше 850 °С;
Пункт 3.4. Исключить слова: «весовым методом по уменьшению массы образца и методом непосредственного измерения глубины коррозии».
Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2789—59 на ГОСТ 2789—73.
Пункт 5.2.2. Третий абзац после слова «среднелегированных» деполнить слезами: «и высоколегированных».
Пункт 5.2.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Песле снятия окалины в соответствии с требованиями п. 5.2.2 образцы должны быть тщательно промыты в проточной воде волосяной щеткой, осушены фильтровальной бумагой, очищены чернильной резинкой и промыты этиловым спиртом».
Пункт 5.4.1. Заменить слова: «Глубину коррозии» на «Глубину равномерной коррозии».
Пункт 5.4.2 изложить в новой редакции: «5.4.2. Глубину равномерной коррозии /і при двусторонней коррозии плоского образца определяют как половину разности между толщиной исходного образца So и толщиной образца после испытаний Si.
Толщину образца определяют измерением расстояния между максимальными выступами на противоположных сторонах».
Пункты 5.4.3, 5.4.4, 5.4.6 исключить.
Раздел 5 дополнить пунктами — 5.5—5.5.4: «5.5. Комбинированный метод определения глубины коррозии
Глубину равномерной коррозии определяют как сумму глубин равномерной коррозии, измеряемой по уменьшению толщины .образца или рассчитанной по изменению массы образца до и после испытания с. учетом максам;:.’гной -олщины подокисного слоя, обедненного легирующими элементами или максимальной локальной коррозии.
Глубину равномерной коррозии, измеряемой по уменьшению толщины образца, определяют в соответствии с требованиями п. 5.4.2.
Глубину равномерной коррозии h определяют путем пересчета весового показателя в глубинный и выражают в миллиметрах за данный промежуток времени.
Глубину локальных видов коррозии (межкристаллитная, внутреннее окисление, питтинги, язвы) и подокисного слоя, обедненного легирующими элементами определяют на травленных шлифах металлографическим или ревтге- коструктурным микроанализом.
Металлографическое определение глубины локальных видов коррозии !пл, ha) проводится с помощью оптического микроскопа при увеличении 160' > 200 х (допускается 500 х ) с точностью ±0,003 мм. Определение іроводитея не менее чем в трех сечениях и берется максимальная величина.
(Продолжение см. с. 52)Микрорентгеноспектральное определение глубины подокисного слоя, обедненного легирующими элементами (/гол,/іол), проводится с помощью рентгеновских макроанализаторов посредством фиксирования границы слоя, имеющего измененное содержание легирующих элементов по сравнению с исходным на месте наибольшей для данного образца глубины. Проводится не менее трех измерений и берется средняя величина».
Пункт 6.1.3 изложить в новой редакции: «6.1.3. Глубину проникновения коррозии по комбинированному методу /ггл определяют по формулам
hrjl= —1+(Лол или /іл)или/ггл =ft'+(ft'0JI или йл ),
где So — толщина образца до испытания, мм;
Si — толщина образца после испытания, мм;
йол, h'on— максимальные толщины подокисного слоя, обедненного легирующими элементами, определяемые'в соответствии с п. 5.5.4, мм;
Лл, ha— максимальные глубины локальной коррозии, определяемые в соответствии с п. 5.5.4, мм;
h' — глубина равномерной коррозии, рассчитанная на весовых показателях в соответствии с пп. 6.1.1, 6.1.2, мм».
Пункт 6.3. Исключить слова: «(изменение массы образца)».
Пункт 6.4. Заменить ссылку: ГОСТ 6310—71 на ГОСТ 6130—71.
Приложение. Пункт 3 изложить в новой редакции: «3. Метод непосредственного измерения глубины коррозии применяют для всех сталей при относительно высоких температурах, а также в случаях, когда нельзя применять весовой метод»;
дополнить пунктом — 4: «4. Комбинированный метод определения жаростойкости применяют, когда процесс коррозии происходит неравномерно, сопровождается различными видами локальной коррозии (межкристаллитная, внутреннее окисление, питтинги, язвы) и характеризуется процессами, при которых рост подокисных слоев, обедненных легирующими элементами сопоставим или значительно превосходит образование поверхностных слоев продуктов окисления».