МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения молибдена
Издание официальное
БЗ 11—99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Н
Наименование государства
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан
Украина
аименование национального органа по стандартизацииАзгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г, № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.15—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта РоссииСодержание
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Общие требования 1
Средства измерений и вспомогательные устройства 1
Порядок проведения измерений 2
Обработка результатов измерений 3
Допустимая погрешность измерений 3
Требования к квалификации 3МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения молибдена
Sponge titanium.
Method for determination of molybdenum
Дата введения 2000—07—01
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения молибдена (при массовой доле от 0,0005 % до 0,1 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (VI) с роданидом аммония в присутствии восстановителя — дихлорида олова с последующей экстракцией комплекса бутилацетатом и измерением оптической плотности экстракта.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
Г
применения
ОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации иКислота соляная. Технические условия
Кислота серная. Технические условия Натрия гидроокись. Технические условия Кислота азотная. Технические условия
1
ГОСТ гост гост гост гост гост
0484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия17746—96 Титан губчатый. Технические условия
22300—76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
23780—96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия
Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
Массовую долю элемента определяют по двум навескам.
При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФ К-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и 7:93.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, р = 1,35—1,40 г/см3.
Издание официальное
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
Молибдена (VI) оксид по действующему нормативному документу.
Бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) по ГОСТ 22300.
Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Олова дихлорид (олово двухлористое) 2-водный по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 400 г/дм3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Промывная жидкость: готовят разбавлением раствора дихлорида олова массовой концентрации 400 г/дм3 водой в отношении 1:25.
Стандартные растворы молибдена.
Раствор А: 1,5 г оксида молибдена (VI) растворяют в 10 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором разбавленной серной кислоты (7:93).
см3 раствора А содержит 0,001 г молибдена (VI).
Раствор Б: аликвотную часть 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,00001 г молибдена (VI).
5 Порядок проведения измерений
Навеску массой 0,5—1,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и добавляют 1-2 капли фтористоводородной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески добавляют 1 см3 азотной кислоты, раствор упаривают до паров серного ангидрида.
При определении массовой доли молибдена от 0,0005 % до 0,002 % упаренный раствор в виде сиропа разбавляют 30 см3 воды, приливают 25 см3 тартрата аммония, перемешивают и охлаждают. Далее вводят 5 см3 раствора роданида аммония, 5 см3 раствора дихлорида олова и через 5 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 см3, разбавляют водой до объема 100 см3, добавляют 10 см3 бутилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой отделяют, к экстракту приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1:9), 25 см3 промывной жидкости и встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу отделяют, экстракт фильтруют через слой ваты, сливают в сухую пробирку или колбу с притертой пробкой.
При определении массовой доли молибдена от 0,002 % до 0,1 % упаренный раствор в виде сиропа переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора отбирают согласно таблице 1 и поступают согласно 5.1.1.
Таблица 1
|
Массовая доля молибдена, % |
Масса навески, г |
Объем аликвотной части, см3 |
|
От 0,002 до 0,008 включ. Св. 0,008 » 0,030 » » 0,03 » 0,10 » |
1,5 0,5 0,5 |
50 25 10 |
Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 490 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу молибдена в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
В пять из шести стаканов вместимостью 200 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 г молибдена. Раствор шестого стакана является раствором контрольного опыта. Растворы во всех стаканах разбавляют 15 см3 раствора серной кислоты (1:1), добавляют 25 см3 раствора тартрата аммония, 5 см3 раствора роданида аммония, 5 см3 раствора дихлорида олова. Далее поступают согласно 5.1.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.6 Обработка результатов измерений
М
(1)
ассовую долю молибдена X, %, вычисляют по формулеХ= — -100
т
где т — масса молибдена в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
|
Массовая доля молибдена |
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений |
Допускаемое расхождение между результатами анализа |
Предел погрешности измерений Д |
|
От 0,00050 до 0,00200 включ. Св. 0,0020 » 0,0080 » » 0,0080 » 0,0300 » » 0,030 »0,100 » |
0,00014 0,0004 0,0015 0,010 |
0,00020 0,0005 0,0020 0,011 |
0,00016 0,0004 0,0016 0,009 |
Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
УДК 669.295:546.77.06:006.354
МКС 77.120
В59
ОКСТУ 1709
Ключевые слова: титан губчатый, определение молибдена, экстракционно-фотометрический метод
Р
Усл. печ. л. 0,93.
едактор ЛИ. НахимоваИзд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.02.2000. Подписано в печать 06.04.2000.
Уч.-изд. л. 0,47. Тираж 204 экз. С 4833. Зак. 296.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
