Проведение анализа
12,3 мл (10 г) препарата помещают в пробирку исполнения П-4 (ГОСТ 10515—75) вместимостью 15 мл, прибавляют 0,5 мл анилина и 0,1 мл соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся розовая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 12,3 мл изоамилового спирта без фурфурола, 0,5 мл анилина, 0,1 мл соляной кислоты и
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг фурфурола, для препарата чистый — 0,005 мг фурфурола.
О п р е д е л е н и е массовой доли эфиров и кислот в пересчете на амилацетат
реактивы и растворы
Вода дистиллированная 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,1 н. раствор или
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 и. раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по1 ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Проведение анализа
50 мл препарата помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл этилового спирта и 10 мл раствора гидроокиси натрия. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают в водяной бане в течение 1 ч. Затем колбу с раствором охлаждают, прибавляют четыре капли раствора фенолфталеина и титруют избыток гидроокиси натрия раствором кислоты до исчезновения малиновой окраски.
Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольного раствора, содержащего те же количества спирта и раствора гидроокиси натрия.
Обработка результатов
Массовую долю эфиров и кислот в пересчете на амилацетат (Xt) в процентах вычисляют по формуле
y (V—Vi)-0,01302 • 400
1 ■
где
V— объем точно 0,1 н. раствора кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл;
Кі— объем точно 0,1 н. раствора кислоты, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;
Кг — объем препарата, мл;
р4° —плотность препарата, определяемая по п. 4.4, г/см3; 0,01302 — масса амилацетата, соответствующая 1 мл точно 0,1 н.
раствора кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.
Определение массовой доли альдегидов в пересчете на СН2О проводят по ГОСТ 16457—76 визуально-колориметрическим методом из массы навески препарата 0,2 г (0,25 мл).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг СН2О,
для препарата чистый — 0,06 мг СН2О
и 2 мл фуксинсернистого реактива.
Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты, проводят по ГОСТ 14871—76 методом цветовой (йодной) шкалы.
При этом 5 мл препарата помещают в сухую пробирку из бесцветного стекла исполнения П4 (ГОСТ 10515—75), прибавляют небольшими порциями 5 мл серной кислоты X. ч. (ГОСТ 4204—77), выдерживающая пробу Саваля), охлаждают до 10°С и встряхивают в течение 5 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла для препарата чистый для анализа и чистый не будет интенсивнее окраски раствора сравнения с показателем цветности 10 йодной шкалы.
Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870—77 реактивом Фишера визуальным (способ 1) или электрометрическим титрованием.
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Ci, С-6, С-7, С-7п.
Склянки должны быть наполнены не более чем на 90% (по объему). На тару должна быть наклеена отдельная этикетка с манипуляционными знаками «Огнеопасно!» и «Токсичен!».
Группа фасовки: IV, V, VI.
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие качества изоамилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.
По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта
.Редактор Р. Г. Говердовская
Технический редактор Л. В. Вейнберг
Корректор М. М. Герасименко
Сдано в наб. 29.08.83 Подп. в печ. 15.11.83 0,75 п. л. 0,61 уч.-изд. л. Тир. 4000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский пер., д. 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 4761
1 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
22.1. Изоамиловый спирт — наркотик, обладающий токсичностью и сильным раздражающим действием.
2.2. При работе с изоамиловым спиртом необходимо применять индивидуальные средства защиты (противогаз марки А, шланговые противогазы, защитные очки, перчатки из полиэтиленовой пленки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с изоамиловым спиртом, должны быть оборудованы общей приточко-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. Изоамиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 43°С. Температура самовоспламенения 350°С. Минимальная температура самовоспламенения 293°С. Температурные пределы воспламенения: нижний 42°С, верхний 72°С (расчетный); область воспламенения 1,4—9,0% (по объему) при 100°С.