Страница 2: ГОСТ 1293.5-83. Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (70509)

Т аджикгосстандарт

Главгосинспекция «Туркменстан-

дартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исклю­чить обозначение: (СТ СЭВ 3501—81).

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка и меди при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,05 %, меди от 0,002 до 0,6 % и полярографический метод определения цинка и меди при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,05 %, меди от 0,001 до 0,3 % в свинцово-сурьмянистых сплавах».

Раздел 2. Наименование дополнить словами: «и меди».

Пункт 2.1 дополнить словами: «и меди 324,8 нм».

Пункт 2.2. Пятый абзац дополнить значениями: «1:1 и 1:2»;

седьмой абзац. Исключить слово: «дистиллированной»;

восьмой, девятый абзацы исключить;

дополнить абзацем:

«Медь по ГОСТ 859—78 не ниже марки МО или электролитная».

Пункт 2.3.1. Наименование дополнить словами: «и меди»;

раствор А. Заменить значение: 0,1 г на 0,1000 г;

дополнить абзацами:

«Раствор Г: 0,5000 г меди растворяют в 10 см³ раствора азотной кисло­ты 1:1 при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Г содержит 1 мг меди.

1. Раствор Д: 10 см³ раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.см³ раствора Д содержит 100 мкг меди.

Раствор Е: 10 см³ раствора Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора Е содержит 10 мкг меди».

Пункт 2.3.2. Второй абзац. Заменить слова: «раствора азотной кислоты (1:3)» на «раствора азотной кислоты 1:2 и 20 см³ раствора свинца»;

дополнить абзацами:

«В девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см³ каждая поме­щают 4, 8, 10 и 20 см³ стандартного раствора Е, 5, 10 и 20 см³ стандарт­ного раствора Д, 4 и 6 см³ стандартного раствора Г, что соответствует 0,4; 0,8; 1; 2; 5; 10; 20; 40 и 60 мкг/см³ меди.

Во все колбы добавляют по 12 см³ раствора азотной кислоты 1:2, дово­дят до метки водой и перемешивают».

Пункт 2.4. Первый абзац. Заменить значения: 2 г на 2,0000 г; (1:3) на (1:2);

второй абзац после слов «линии цинка 213,8 нм» дополнить словами: «и линии меди 324,8 нм».

Пункт 2.5.1. Третий абзац после слова «цинка» дополнить словами: «и меди (X)»;

формула. Экспликацию после слова цинка дополнить словами: «или меди» (2 раза).

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции:

«2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в табл. 1 и 2. _а

Таблица 1

Таблица 2

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в табл. 1 и 2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов парал­лельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

Пункт 2.5.3 после слова «Метод» дополнить словами: «определения цинка».

Пункт 3.2. Третий абзац. Заменить слова: «2%-ный раствор» на 1:50;

четвертый абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «разбавленная 1:20»;

восьмой абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор 50 г/дм³»;

заменить ссылку: ГОСТ 429—76 на ГОСТ 195—77.

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить значения: 0,2 г на 0,2000 г (2 раза);

четвертый абзац. Заменить слова: «5%-ным раствором соляной кисло­ты» на «соляной кислотой, разбавленной 1:20».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор соляной кислоты» на «соляную кислоту, разбавленную 1:20»; исключить слова: «соответственно в каждую микробюреткой или пипетками».

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить значения и слова: «5 или 10 г» на «5,0000 или 10,000 г»; «холодным раствором серной кислоты» на «холод­ной серной кислотой, разбавленной 11:50»;третий абзац. Заменить слова: «серного ангидрида» на «серной кисло­ты».

Пункт 3.5.1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «масса сплава (алик­вотной части), г» на «масса навески сплава (масса навески, соответству­ющая аликвотной части раствора), г».

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

«3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего ре­зультатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведен­ных в табл. 1 и 3.

Таблица 3

(Продолжение см. с. 44)Продолжение табл. 3

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в табл. 1 и 3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов парал­лельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

(ИУС № 7 2001 г.)Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 704 срок действия установлен

с 01.07.83

до 01.07,88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­тод определения цинка и полярографический метод определения цинка и меди при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,05% и ме­ди от 0,001 до 0,3% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 3501—81 в части атомно-аб­сорбционного метода определения цинка.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1293.0—83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и вин­ной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пла­мя и измерении величины поглощения линии цинка 213,8 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2-Ю⁵—6-Ю⁵ Па (2—6 атм.), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой кон­центрацией 400 г/дм^{* 1 2 3}.

1