---

ШЯР

ГОСУДАРСТ

С

ЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЮЗА ССР

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

ИНДУЛИН ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4770-77

Издание официально

е

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Красители органические

И

гост
4770-77

НДУЛИН ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ

Технические условия

Organic dyestuffs. Fat-soluble induline. Specifications

ОКП 24 6324 9010

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на органический краситель жирорастворимый инду- лин, предназначенный для применения в полиграфической промышленности, а также для краше­ния пластических масс.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

   1. Стандартный образец утверждают в установленном порядке.

Концентрацию стандартного образца красителя принимают за 100 %.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом че­рез каждые пять лет.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Жирорастворимый индулин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями на­стоящего стандарта по технологическому регламенту и образцу, утвержденным в установленном порядке.

   2. П

      Издание официальное

      о физико-химическим показателям жирорастворимый индулин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечание. Допускается до 01.01.91 выпуск жирорастворимого индулина с массовой долей остатка после мокрого просеивания на сите с сеткой № 0056К не более 10 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Перепечатка воспрещена

3. © Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

   2. Массовую долю остатка после мокрого просеивания на сите с сеткой № 0056К (ГОСТ 6613) определяют только для жирорастворимого индулина, предназначенного для крашения плас­тических масс.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Масса средней пробы должна быть не ме­нее 100 г.

   2. Внешний вид красителя оценивают визуально.

   3. Определение концентрации и оттенка красителя по отношению к стандартному образцу

      1. Аппаратура и реактивы

Кислота олеиновая.

Белила цинковые по ГОСТ 202 или окись цинка по ГОСТ 10262.

Олифа натуральная льняная по ГОСТ 7931.

Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см³.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, № 3.

Кастрюля фарфоровая по ГОСТ 9147, вместимостью 250 см³.

Пластинки стеклянные бесцветные, размером 10x10 см.

Баня водяная.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 3 по ГОСТ 28498.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Цинковые белила для анализа готовят следующим образом: сухие цинковые белила или окись цинка тщательно смешивают с олифой в соотношении 3 : 2 стеклянной палочкой в фарфоровой кастрюле и заливают холодной водой. Перед проведением анализа воду сливают, оставшиеся белила тщательно перемешивают. Готовят цинковые белила за 24 ч до проведения анализа.

Для анализируемого и стандартного образцов берут цинковые белила из одного смешения.

5. г анализируемого красителя (в пересчете на сухой продукт) взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, и вносят в олеиновую кислоту (12,5 г), предварительно нагретую до 60—80 °С в фарфоровом стакане на песчаной бане.

При постоянном перемешивании при 110—120 °С проводят в течение 30—45 мин сплавление до исчезновения несплавившихся крупинок красителя.

10. г цинковых белил и 0,5 г охлажденного индулинового плава взвешивают, записывая резуль­тат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, в фарфоровом тигле, тща­тельно перемешивают стеклянной палочкой до однородно окрашенной массы. Точно также готовят краску из стандартного образца.

Краски, полученные из анализируемого красителя и стандартного образца, наносят рядом в виде капель диаметром 2 см стеклянной палочкой на стеклянную пластинку. Накрывают капли такой же пластинкой и слегка сдавливают до их соприкосновения.

Концентрацию и оттенок накраски на стекле анализируемого красителя сравнивают визуаль­но при рассеянном дневном свете с концентрацией и оттенком накраски стандартного образца.

Краситель считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если концентрация и оттенок накрасок совпадают или при тщательном сравнении глаз едва замечает некоторое откло­нение в оттенке.

Если концентрация накраски красителя не совпадает с концентрацией накраски стандартного образца, готовят новый образец краски, растирая 0,5 г плава анализируемого красителя с увеличен­ным или уменьшенным количеством цинковых белил до получения одинаковых концентраций срав­ниваемых капель. После этого оттенок определяют визуально, а концентрацию вычисляют.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Концентрацию анализируемого красителя по отношению к стандартному образцу (JV) в про­центах вычисляют по формуле

_v_ т 100
^т

где т — масса цинковых белил, взятая для разбелки плава из анализируемого красителя, г;

m_t— масса цинковых белил, взятая для разбелки плава из стандартного образца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 %.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 3 по ГОСТ 28498.

Колба К-1000ХС по ГОСТ 25336.

Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147 вместимостью 2000 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. раствор с массовой долей 5 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 5 %.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х. ч., ч. д. а.

Натрий азотистокислый, раствор концентрации с (NaNO₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923; 2-нафтол, раствор с массовой долей 1 % в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 5 %.

Бумага йодокрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 10 г анализируемого красителя взвешивают, записывая результат взвешивания в грам­мах с точностью до второго десятичного знака, помещают в круглодонную колбу, прибавляют 100 см³ раствора гидроокиси натрия и отгоняют анилин с водяным паром. Дистиллят собирают в фарфоровый стакан, куда предварительно вносят 100 см³ раствора соляной кислоты.

Отгонку продолжают до отрицательной реакции на анилин в дистилляте: каплю дистиллята наносят на фильтровальную бумагу, на каплю дистиллята наносят каплю концентрированной соля­ной кислоты и каплю раствора азотистокислого натрия; рядом наносят каплю раствора 2-нафтола. В месте соприкосновения вытеков не должна появляться окраска.

Дистиллят охлаждают до 15—20 °С, добавляют 10 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия до появления устойчивого синего пятна при нанесении пробы на йодокрах- мальную бумагу, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без анализируемого красителя, помещая в стакан для титрования 100 см³ раствора соляной кислоты и дистиллированную воду в таком количестве, чтобы объем титруемого раствора был равен объему раствора при основном определении.

Массовую долю свободного анилина (2^) в процентах вычисляют по формуле

_ 0,009312 (И - И,) 100

где V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­ванный на титрование при основном определении, см³;

V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­ванный на титрование при контрольном определении, см³;

т — масса навески индулина, г;

0,009312 — масса анилина, соответствующая 1 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 %.

4.5.2, 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Кислота олеиновая.

Скипидар живичный по ГОСТ 1571.

Эфир петролейный или эфир этиловый.

Стаканы фарфоровые по ГОСТ 9147, вместимостью 50 и 400 см³.

Сетка металлическая № 008К по ГОСТ 6613.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147, диаметром 65—80 мм.

Баня песчаная.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшими пределами взвешива­ния 200 и 500 г.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 3 по ГОСТ 28498.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 10 г анализируемого красителя взвешивают, записывая результат взвешивания в грам­мах с точностью до второго десятичного знака, и вносят в олеиновую кислоту (25 г), предварительно нагретую до 120 °С в фарфоровом стакане вместимостью 50 см³ на песчаной бане. Краси­тель растворяют при 120 °С (избегая перегрева) в течение 20—30 мин при тщательном размешива­нии. При наличии нерастворившихся частиц в растворе, время нагрева следует увеличить до полно­го растворения. Полученную массу охлаждают до 20—22 °С, количественно смывают 250 см³ скипи­дара в фарфоровый стакан вместимостью 400 см³, перемешивают и фильтруют (без вакуума) на воронке Бюхнера, на дно которой помещают кружок металлической сетки, предварительно высу­шенный при 80—90 °С до постоянной массы.

Остаток на сетке промывают сначала скипидаром до получения бесцветного или бледно-жел­того фильтрата, затем 20—30 см³ эфира. Сетку с остатком сушат при 80—90 °С до постоянной массы. Взвешивание производят, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю нерастворимого в скипидаре остатка (А°₂) в процентах вычисляют по формуле

(т_г- т 0-100

где т — масса навески индулина, г;

/и, — масса высушенной сетки, г;

т_г— масса сетки с высушенным остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %.

Просеивание производят на сите с сеткой № 0056К по ГОСТ 6613.

Навеску индулина смачивают 20 см³ 2 %-ного раствора смачивателя НБ по ГОСТ 6867.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка красителя — по ГОСТ 6732.3. Краситель упаковывают в фанерные барабаны типа I вместимостью 93 и 66 дм³, типа II вместимостью 62 дм³ (ГОСТ 9338) или картонные навив­ные барабаны типа I вместимостью 50 дм³ (ГОСТ 17065) с полиэтиленовым вкладышем или фанер­но-штампованные бочки типа II.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» по ГОСТ 14192 и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1).

   3. Транспортирование и пакетирование — по ГОСТ 6732.5.

   4. 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие красителя требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения красителя — один год со дня изготовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).