Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: раствора А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водно- го сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильт­руют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешива­ют в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

0,50 г препарата помещают в кварцевую чашу и растворяют в 1 см³ воды, тщательно перемешивая.

Для приготовления образцов сравнения помещают 0,50 г азотнокислого стронция в кварцевую чашу, прибавляют пипет­кой указанные в табл. 2 массы Ва и Mg (в виде растворов, со­держащих 1 мг/см³ Ва, 0,1 мг/см³ Mg). После этого в каждую чашу пипеткой добавляют до 0,5 см³ воды.

Таблица 2

3.8.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:

сила тока, А Ю

ширина щели, мм 0,015

экспозиция, с 00

высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 30 с при силе тока 10 А и сни­мают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах Ва и Mg.

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода вносят пипеткой анализируемую пробу — 0,04 см³, просушивают под инфракрасной лампой, зажигают дугу постоян­ного тока н снимают спектрограмму. Так же поступают с образ­цами сравнения, содержащими примесь Ва и Mg. Спектры анали­зируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной пластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:

Ва — 455,4 нм; 493,1 нм;

Mg — 280,3 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений

AS = 5л+ф—5ф,

где 5_л+ф — почернение линии-рфона;

5ф—почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS'). По полученным данным для об­разцов сравнения для каждой примеси строят градуировочный график в координатах Ige и AS'.

Массовую долю бария и магния в процентах находят по гра­фику.

В случае присутствия остаточных загрязнений последние опре­деляют методом добавок. При этом перевод почернений в интен­сивности осуществляют по характеристической кривой. Градуиро­вочные графики строят в координатах IgL—Ige.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% при доверительной вероятности Р —0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 визуально рода- яидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.

При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 50 см³ (с меткой на 30 см³), растворяют в 20 см³ воды, прибавляют при перемешивании 1 см³раствора азотной кислоты, 3 см³ раствора соляной кислоты, на­гревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см³ раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 2 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее ок­раски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа»-—0,006 мг Fe,

для препарата «чистый» — 0,006 мг Fe, 1 см³ раст­

вора азотной кислоты, 3 см³ раствора соляной кислоты и 4 см³ ра- . створа роданистого аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСГІ-5І с соответствующим фотоумножителем или спект­рофотометр «Сатурн»; допускается использование других прибо­ров с аналогичными метрологическими характеристиками;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­творов;

:пропан-бутан;

горелка;

распылитель;

колбы 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий, калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ натрия, калия и кальция — раствор А, Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

1,00 г препарата растворяют в небольшом количестве воды, переводят количественно в мерную колбу, перемешивают, дово­дят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

В шесть мерных колб вводят объемы раствора А, указанные в табл. 3.

Таблица 3

Каждый раствор перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0—589,6 нм, К—766,5 нм и Са—422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ—воздух при введении в него водных раство­ров проб и растворов сравнения. Кальций определяют в сме.си ацетилен—воздух, натрий и калий—в смеси пропан—бутан—воз­дух.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации, фотометрируют воду, применя­емую для приготовления растворов, а также анализируемые ра­створы и растворы сравнения, в порядке возрастания содержания примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последователь­ности, начиная с максимального содержания примесей, и вычис­ляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения на оси ординат, массовые доли в процентах примеси нат­рия, калия и кальция — на оси абсцисс.

Массовые доли примесей натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочным графикам.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±10% при доверительной вероятности /³ = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 сероводородным методом. При этом 4,00 г препарата помещают в колбу вмести­мостью 50 см³ (с притертой или резиновой пробкой и с меткой на 25 см³) и растворяют в 10 см³ воды. К полученному раствору прибавляют 1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокис­лого аммония, 10 см³ сероводородной воды в вытяжном шкафу при перемешивании, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и закрывают колбу пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного •стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее -окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» —0,012 мг РЬ,

для препарата «чистый» —0,04 мг РЬ,

'1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

З.Г1, 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   10. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, II—1 и II—6.

Группа фасовки: ПІ, IV, V, VI и VII до 50 кг.

На этикетке должна быть надпись: «Яд».

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. 10. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   10. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого стронция требованиям настоящего стандарта при соблюдении ус­ловий транспортирования и хранения.

   11. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   10. Азотнокислый стронций ядовит. Может вызывать острые, и хронические отравления с поражением жизненно важных орга­нов и систем.

Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе ра­бочей зоны — 1 мг/м³, 2-й класс опасности (высокоопасное веще­ство) по ГОСТ 12.1.007—76.

(Измененная редакция, Изм. № 2).