проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствора А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водно- го сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Подготовка анализируемой пробы
0,50 г препарата помещают в кварцевую чашу и растворяют в 1 см3 воды, тщательно перемешивая.
Приготовление образцов сравнения
Для приготовления образцов сравнения помещают 0,50 г азотнокислого стронция в кварцевую чашу, прибавляют пипеткой указанные в табл. 2 массы Ва и Mg (в виде растворов, содержащих 1 мг/см3 Ва, 0,1 мг/см3 Mg). После этого в каждую чашу пипеткой добавляют до 0,5 см3 воды.
Таблица 2
Номер образца сравнения |
Масса примеси в образце сравнения, мг |
Массовая доля примеси в препарате, % |
||||
Ва 1 |
Mg |
Ва |
Mg |
|||
1 |
0,05 |
0,005 |
0,01 |
0,001 |
||
2 |
0,12 |
0,025 |
0,025 |
0,005 |
||
3 |
0,25 |
0,05 |
0,05 |
0,01 |
3.8.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:
сила тока, А Ю
ширина щели, мм 0,015
экспозиция, с 00
высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5
Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 30 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах Ва и Mg.
Проведение анализа
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода вносят пипеткой анализируемую пробу — 0,04 см3, просушивают под инфракрасной лампой, зажигают дугу постоянного тока н снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами сравнения, содержащими примесь Ва и Mg. Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной пластинке не менее трех раз.
Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:
Ва — 455,4 нм; 493,1 нм;
Mg — 280,3 нм.
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений
AS = 5л+ф—5ф,
где 5л+ф — почернение линии-рфона;
5ф—почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS'). По полученным данным для образцов сравнения для каждой примеси строят градуировочный график в координатах Ige и AS'.
Массовую долю бария и магния в процентах находят по графику.
В случае присутствия остаточных загрязнений последние определяют методом добавок. При этом перевод почернений в интенсивности осуществляют по характеристической кривой. Градуировочные графики строят в координатах IgL—Ige.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности Р —0,95.
3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли железа
(Исключен, Изм. № 2).
Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75 визуально рода- яидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.
При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 50 см3 (с меткой на 30 см3), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют при перемешивании 1 см3раствора азотной кислоты, 3 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 2 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа»-—0,006 мг Fe,
для препарата «чистый» — 0,006 мг Fe, 1 см3 раст
вора азотной кислоты, 3 см3 раствора соляной кислоты и 4 см3 ра- . створа роданистого аммония.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовых долей натрия, калия и кальция
Приборы, оборудование, реактивы и растворы:
фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСГІ-5І с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных притворов;
:пропан-бутан;
горелка;
распылитель;
колбы 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
раствор, содержащий натрий, калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия, калия и кальция — раствор А, Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата растворяют в небольшом количестве воды, переводят количественно в мерную колбу, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
В шесть мерных колб вводят объемы раствора А, указанные в табл. 3.
Таблица 3
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса примеси в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля примеси в пересчете на препарат, % |
||||
Na |
К |
Са |
Na |
К |
Са |
||
1 |
0,5 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
2 |
1,0 |
0,1 |
0,1 |
0,1 |
0,01 |
0,01 |
0,01 |
3 |
2,0 |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0,02 |
0,02 |
0,02 |
4 |
3,0 |
0,3 |
0,3 |
0,3 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
5 |
4,0 |
0,4 |
0,4 |
0,4 |
0,04 |
0,04 |
0,04 |
6 |
5,0 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
Каждый раствор перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.
3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0—589,6 нм, К—766,5 нм и Са—422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ—воздух при введении в него водных растворов проб и растворов сравнения. Кальций определяют в сме.си ацетилен—воздух, натрий и калий—в смеси пропан—бутан—воздух.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации, фотометрируют воду, применяемую для приготовления растворов, а также анализируемые растворы и растворы сравнения, в порядке возрастания содержания примесей.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовые доли в процентах примеси натрия, калия и кальция — на оси абсцисс.
Массовые доли примесей натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочным графикам.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности /3 = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
О и р е д е л е н и е массовой доли тяжелых м е- т а л л о в
Определение проводят по ГОСТ 17319—76 сероводородным методом. При этом 4,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3 (с притертой или резиновой пробкой и с меткой на 25 см3) и растворяют в 10 см3 воды. К полученному раствору прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, 10 см3 сероводородной воды в вытяжном шкафу при перемешивании, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и закрывают колбу пробкой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного •стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее -окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» —0,012 мг РЬ,
для препарата «чистый» —0,04 мг РЬ,
'1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками, используя стеклянный электрод.
З.Г1, 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, II—1 и II—6.
Группа фасовки: ПІ, IV, V, VI и VII до 50 кг.
На этикетке должна быть надпись: «Яд».
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5113).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого стронция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Азотнокислый стронций ядовит. Может вызывать острые, и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.
Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны — 1 мг/м3, 2-й класс опасности (высокоопасное вещество) по ГОСТ 12.1.007—76.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
При отборе проб и анализе препарата необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками. Работы проводить в вытяжном шкафу. Не допускать попадания препарата внутрь организма.