Аргон газообразный по ГОСТ 10157, входное давление в разводной линии 0,294 МПа.
Воздух сжатый, входное давление в разводной линии 0,294 МПа по ГОСТ 17433.
Олово гранулированное по действующему нормативному документу.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Стандартные образцы состава титана по ГОСТ 8.315.
Порядок подготовки к проведению измерений
Подготовка пробы к анализу
Анализируемую пробу изготовляют токарной обработкой пробного слитка, полученного по ГОСТ 23780, в виде цилиндра. Масса пробы — не более 0,1 г. При вытачивании образцов титана допустимы следующие режимы механической обработки: линейная скорость резания 0,69— 17,80 м/мин, подача 0,015—0,10 мм/об. Параметр шероховатости поверхности анализируемых образцов Ra не должен превышать 2,5 мкм по ГОСТ 2789. Не допускается охлаждение металла эмульсиями. Резцы и патрон предварительно обезжиривают промывкой в четыреххлористом углероде. Анализируемую пробу после токарной обработки промывают этанолом, сушат и хранят в эксикаторе или закрытом боксе.
Подготовка ванны к анализу
Поверхность никеля перед применением промывают в этаноле и сушат при комнатной температуре. При наличии оксидной пленки на поверхности никеля необходимо предварительное травление его в подогретой до температуры 333 К смеси уксусной, азотной и соляной кислот, взятых в отношении 3:1:0,5. После травления никель промывают водой, затем этанолом и сушат при комнатной температуре. Подготовленный таким образом никель хранят в эксикаторе и загружают в анализатор с помощью пинцета и шпателя.
Подготовка аппаратуры к анализу
Подготовку к работе и включение анализатора выполняют согласно инструкции по эксплуатации.
Устанавливают следующие параметры проведения процесса:
время дегазации — 20—30 с,
время анализа — 15—25 с,
время охлаждения — 20 с,
температура дегазации — (2323—2573) К,
температура анализа — (2173—2323) К.
Остальные рабочие параметры устанавливают согласно техническому описанию прибора.
В качестве рабочего газа используют азот. Допускается использование аргона.
Подготовка графитовых тиглей к анализу
Для проведения отжига тигля нажимают дважды на клавишу «Loader Control» прибора, открывают реактор и устанавливают на нижнем токовводе графитовый тигель открытым концом вверх. Переключатель режима работы ставят в положение «Manual». Нажимают на клавишу «Analyse». После завершения дегазации нажимают на клавишу «Reset» и потом на клавишу «Loader 4Control». Пинцетом снимают с нижнего токоввода отдегазированный тигель и помещают в чистую сухую закрытую тару (хранение допускается в течение 2—3 сут).
При работе со стандартизированными тиглями, прошедшими отжиг в заводских условиях, допускается исключение описанной в настоящем разделе процедуры.
Порядок проведения измерений
Перед выполнением анализа проводят контрольный опыт. Для этого нажатием клавиш «Manual Weight», «О», «1», «Enter» искусственно вводят значение массы, соответствующее навеске анализируемой пробы (0,1 г). Нажимают на клавишу «Loader Control», гранулу олова массой примерно 0,2 г помещают в открывшийся шлюз печи.
В предварительно отдегазированный тигель помещают никель массой 1 г. Массовое соотношение титан — никель составляет 1:10. Допускаемое отклонение от указанного соотношения — не более 15 %.
Нажимают на клавишу «Loader Control» и размещают тигель с никелем на нижнем токовводе. Устанавливают переключатель режима работы в положение «Automatic», после чего нажимают на клавишу «Analyse».
После закрытия печи, образования и дегазации никелевой ванны в ванну автоматически сбрасывается гранула олова. Значение контрольного опыта считывают на табло и нажатием клавиши «Blank» вводят в расчетное устройство анализатора.
Пробу стандартного образца, подготовленную в соответствии с 5.2.1, взвешивают и нажатием клавиши «Enter» передают полученное значение массы (около 0,1 г) в расчетное устройство прибора.
Нажимают на клавишу «Loader Control», навеску образца и гранулу олова массой примерно 0,2 г помещают в открывшийся шлюз печи импульсного нагрева. Далее поступают, как указано в 5.3.1.
Количество выделившегося оксида углерода измеряют с помощью ИК детектора. Полученное значение содержания кислорода в стандартном образце автоматически вводится в расчетное устройство анализатора.
Содержание кислорода в стандартном образце определяют по пяти навескам.
Навеску пробы массой около 0,1 г взвешивают и нажатием клавиши «Enter» передают полученное значение в расчетное устройство анализатора. Далее поступают, как указано в 5.3.1.
Значение массовой доли кислорода в анализируемом образце, выраженное в процентах, считывают с табло прибора.
Обработка результатов измерений
Обработка результатов измерений производится прибором автоматически. Результат анализа в процентах высвечивается на табло.
Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р ~ 0,95) не должно превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
|
Массовая доля кислорода |
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений |
Допускаемое расхождение между результатами анализа |
1 J Предел погрешности измерений Д |
|
От 0,005 до 0,010 включ. Св. 0,010 » 0,020 » » 0,020 » 0,040 » » 0,040 » 0,050 » » 0,050 » 0,060 » » 0,060 » 0,080 » » 0,080 » 0,100 » » 0,100 » 0,120 » »0,120 » 0,360 » |
0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,010 0,013 0,040 |
0,005 0,006 0,008 0,009 0,011 0,012 0,015 0,018 0,060 |
0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,010 0,012 0,015 0,048 |
Контроль точности результатов измерений проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.УДК 669.295 : 546.21.06 : 006.354 МКС 77.120 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: титан губчатый, определение кислорода, метод нейтронной активации, метод восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя
Редактор ЛИ. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В. Е. Нестерова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.02,2000. Подписано в печать 21.03.2000. Усл. печ. л, 0,93.
Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 206 экз. С 4731. Зак. 252.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
