---

ГОСТ 9853.5-96

Методы определения кислорода

Издание официальное

БЗ 11-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­кации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан

' Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.5—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.5-79

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

П

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Методы определения кислорода

Sponge titanium.

Methods for determination of oxygen

Дата введения 2000—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода в губчатом титане по ГОСТ 17746 методами нейтронной активации (при массовой доле кислорода от 0,02 % до 0,12 %) и методом восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя (при массовой доле кислорода от 0,005 % до 0,36 %).

Метод нейтронной активации основан на использовании ядерной реакции О¹⁶ (и, р) N¹⁶. Содержание кислорода определяют сравнением активности анализируемой пробы с активностью контрольного образца.

Метод восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя основан на восстанови­тельном плавлении образцов в токе азота или аргона с последующим определением выделившегося оксида углерода путем измерения поглощения в инфракрасной области спектра.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и

применения

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 2179-75

ГОСТ 2603-79

ГОСТ 2789-73

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5556-81

ГОСТ 9293-74

Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия

Ацетон. Технические условия

Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики

Кислота соляная. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79

ГОСТ 17433-80

ГОСТ 17746-96

ГОСТ 18300-87

ГОСТ 20288-74

ГОСТ 23780-96

ГОСТ 24104-88

Аргон газообразный и жидкий. Технические условия Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности Титан губчатый. Технические условия

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Углерод четыреххлористый. Технические условия

Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические

условия

ГОСТ 25086-87

ГОСТ 29298-92

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические усло­

вия

Издание официальное

3 Общие требования

4. Нейтронно-активационный метод

   1. Средства измерений и вспомогательные устройства

Установка для определения содержания кислорода с генератором нейтронов энергии 14 МэВ, имеющим поток не менее 10⁸ нейтр/с.

Контрольные образцы из полиметилметакрилата (С₅Н₈О₂)_Л или другого кислородсодержащего вещества с постоянным и известным стехиометрическим составом. В материале контрольного образца должны отсутствовать примеси фтора, бора, плутония и урана.

С

0,02

целью уменьшения механического износа контрольного образца и транспортной системы допускается помещать образцы в транспортные контейнеры. Геометрические размеры образцов должны соответствовать внутренним размерам применяемых транспортных контейнеров. Транс­портные контейнеры изготовляют из материала с низким содержанием кислорода. Массовая доля кислорода С °, %, в материале транспортного контейнера не должна превышать значения, вычис­ленного по формуле

(1)

гп

где — минимальная масса анализируемого образца, г;

т_к— масса транспортного контейнера, г.

Материал транспортного контейнера не должен содержать примеси, мешающие определению кислорода (фтор, бор, плутоний, уран).

Внешние размеры транспортных контейнеров должны соответствовать размерам транспортной

системы установки.

Весы с погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Батист по ГОСТ 29298.

Пробу для определения кислорода изготовляют из образца для определения твердости в виде цилиндра с геометрическими размерами, соответствующими транспортной системе установки. Параметр шероховатости обработанной поверхности Ra по ГОСТ 2789 — не более 2,5 мкм.

Образец взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, протирают ацетоном, этанолом и высушивают

на воздухе.

Подготовка аппаратуры к анализу проводится в соответствии с инструкцией по эксплуатации установки для определения содержания кислорода.

Анализируемую пробу загружают в транспортную систему установки, задают время облучения и измерения, количество циклов облучение-измерение и запускают программу анализа. После выполнения программы анализа записывают количество зарегистрированных импульсов от анали­зируемой пробы и от контрольного образца N_K или монитора А_м.

Время облучения, измерения и количество циклов определяются техническими характеристи­ками применяемой установки для определения кислорода.

(2)

где N_a', N* —

К- т_а— N ’ — м

N' — к —

количество зарегистрированных импульсов от анализируемой пробы и от кон­трольного образца за вычетом соответствующего фона;

градуировочный коэффициент, г;

масса анализируемой пробы, г;

количество зарегистрированных импульсов от образца для мониторирования в ка­нале монитора за вычетом соответствующего фона;

количество зарегистрированных импульсов от контрольного образца для монито­

рирования в канале анализируемой пробы за вычетом соответствующего фона;

масса кислорода в контрольном образце для мониторирования, который находит­ся в канале анализируемой пробы, г.

4.4.2 Массовую долю кислорода в анализируемой пробе при использовании монитора, реги­стрирующего непосредственно нейтронный поток, вычисляют по формуле

(3)

100;

где N_M' — количество зарегистрированных импульсов от монитора за вычетом фона.

П

(4)

римечание — При использовании монитора, регистрирующего непосредственно нейтронный поток, необходимо учитывать время пролета образца с позиции облучения на позицию измерения. В этом случае 7У_а' имеет следующий вид:

= А_а(1 4-0,1 ДО- Л'ф.а,

где A t — время пролета, с;

ТУф а — естественный фон в канале анализируемой пробы.

V_K, — объемы транспортного контейнера и анализируемой пробы, см³; т_к— масса транспортного контейнера, г;

р_в — плотность воздуха, равная 1,2 ■ 10^-3 г/см³.

Таблица 1

В процентах

Проверку правильности результатов анализа проводят по стандартному образцу титана металлического ГСО № 2024. Допускается применение других государственных стандартных образ

-цов состава титана и титановых сплавов с аттестованной массовой долей кислорода от 0,02 % до 0,12 %.

Массовую долю кислорода в стандартном образце находят по двум определениям.

Результаты анализа считаются правильными, если расхождение между результатами измерений не превышает значения, приведенного в таблице 1 для аттестованного содержания кислорода в стандартном образце, а среднее значение полученного результата анализа отличается от аттестован­ного содержания кислорода в стандартном образце не более чем на значение 0,71 допускаемого расхождения между результатами анализа.

4. 2. Метод применяют при разногласиях в оценке качества губчатого титана.

5. Метод восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя

   5. Средства измерений и вспомогательные устройства

Анализатор кислорода RO-116 «ЛЕКО» или аналогичный прибор, оснащенный печью им­пульсного нагрева и ИК датчиком.

Тигли графитовые, рекомендуемые фирмой — изготовителем анализатора, или аналогичные по размерам и свойствам материала.

Никель (проволока) по ГОСТ 2179 сечением 0,5—1,0 мм, нарезанная кусочками длиной 2—5 мм. Допускается использование листового никеля, нарезанного кусочками массой до 0,05 г.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, входное давление в разводной линии 0,294 МПа.