---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. КОБАЛЬТ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ ВОДНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

|| ГОСТ 5407-78

‘Г

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Б. И. Желнин, Л. А. Михайлова, Л. X. Беспрозванная, Л. Н. Лебедева,. В. А. Кремнева, Т. Г. Манова, И.. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. Н. Костя- шина, Л. В. Кидиярова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мак 1978 г. № 1303У

Группа Л51

ДК 546.732'264-381-41 : 006.354

Г

ГОСТ
5407—78

Взамен
ГОСТ 5407—68

ОСУДАРСТВЕННЫЙ. СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. КОБАЛЬТ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ
ОСНОВНОЙ ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Cobaltous carbonate basic aqueous.
Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1303 срок действия установлен

с 01.07 1979 г.

до 01.07 1984 г.

Несоблмдение стандарта преследуется

■Настоящий стандарт распространяется на реактив — водный основной углекислый кобальт (II), представляющий собой поро­шок розового цвета, нерастворимый в воде, растворимый в кисло­тах.

Формула СоСОз-/пСо(ОН)₂-пН₂0.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Водный основной углекислый кобальт (II) должен быть из­готовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.

   2. По физико-химическим показателям водный основной угле­кислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Издание официальное

Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1978

Продолжение табл 1

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 150 г.

   2. Определение массовой доли кобальта проводят по ГОСТ 10398—76.

При этом около 0,12 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл (с меткой на 100 мл), прибавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты, 3 мл воды, накрывают колбу часовым стеклом и нагрева­ют на водяной бане до растворения препарата. Объем раствора доводят водой до метки, нагревают до кипения и далее определе­ние проводят комплексонометрическим методом.

Масса кобальта, соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,002947 г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 400 мл, накрывают часовым стек­лом и, приподнимая его, прибавляют 'небольшими порциями 25 мл раствора соляной кислоты; нагревают на водяной бане до раство­рения препарата, смывают стекло водой, доводят объем раствора водой до 100 мл и снова, накрыв стакан часовым стеклом, выдер­живают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с пог­решностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл (с меткой на 100 мл), осторожно прибавляют 2,5 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешива­ют, переносят в круглодонную колбу, прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колоримет­рическим методом, прибавляя 15 мл раствора гидроокиси натрия вместо 5 мл.

Для анализа используют аликвотную часть отогнанного раст­вора, соответствующую 0,1 г препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

При этом 1 г препарата квалификации чистый для анализа или 0,5 г препарата квалификации чистый взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 мл, осторожно, по каплям, прибавляют 2,5 мл 25%-ного раство­ра соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного ра­створения препарата. Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 1 мл 10%-ного раствора соля­ной кислоты, смывают 25 мл воды в колбу вместимостью 50 мл и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометриче­ским (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты. ' Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожден­ный от сульфатов раствор, который готовят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в фарфоровую чашку вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Остаток смачивают 4 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, растворяют в 80 мл воды, нагревают до кипения, прибавляют 12 мл раствора хлористого бария, пере­мешивают и оставляют в покое. Через 18—20 ч раствор фильтру­ют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горя­чей водой.

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 12 мл фильтрата.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, при­бавляют осторожно (по каплям) 6 мл 25%-ного раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения пре­парата. Объем раствора доводят водой до 42 мл и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промы­тый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее опреде­ление проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуаль­но-нефелометрическим методом, не прибавляя 25%-ного раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожден­ный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, раст­воряют при нагревании на водяной бане в 24 мл 25%-ного раство­ра азотной кислоты, прибавляя кислоту осторожно, небольшими

порциями. Объем раствора доводят водой до 80 мл, прибавляют 4 мл раствора азотнокислого серебра и оставляют в покое. Через 18—20 ч раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты.

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 21 мл фильтрата.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или уни­версального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической пристав­кой ФЭП-1.

Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Горелка.

Распылитель.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525—68, дважды пере­кристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количества примесей учи­тывают при приготовлении растворов сравнения); 5%-ный раст­вор — раствор А.

Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/мл Na, К и Са — раствор Б.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Приготовление анализируемого раствора.

Массу навески препарата (ш) вычисляют по формуле

0,25-100

где 0,25 — масса кобальта (II), соответствующая 1 г 6-водного хлористого кобальта, г;

X—массовая доля кобальта (II) в препарате, определен­ная по п. 3.2, %.

Вычисленную массу препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную, колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл воды и 3 мл соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб вместимостью 100 мл каждая помещают по 25 мл воды, по 20 мл раствора А (соответствуют 1 г 6-водного хлористого кобальта) и указанные в табл. 2 объемы раствора Б, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно пе­ремешивают.

Таблица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0—589,6 нм, К—766,5 нм и Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализи­руемых растворов и растворов сравнения.