---

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 или 1000 см³.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336 любого типа.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 3000 см³.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концент­рации водяных паров не более 0,007 г/м³ при нормальных услови­ях.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.

Калий роданистый по ГОСТ 4139.

Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очи­щенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200— ■—250 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Раствор для поглощения хлора готовят следующм образом: в 1 дм³ воды растворяют 25 г роданистого калия и 270 г хлорис­того натрия или в 1 дм³ воды растворяют 100 г тиосульфата нат­рия и 270 г хлористого натрия.

Для определения объемной доли хлора собирают установку, учитывая требования п. 4.3. В качестве испарителя применяют змеевик, выполненный из коррозионностойкой стальной трубы по ГОСТ 9941 диаметром 8 мм, диаметр витка — 60 мм, количество витков — два, высота испарителя — около 150 мм.

В склянку со шлифом 1 (черт. 1) наливают 90 см³ раствора для поглощения хлора, открывают кран 2 и тем же раствором пу­тем засасывания его через отростки 5 и 7 заполняют бюретку и отросток 3. Раствор в склянке со шлифом 1 должен оставаться выше нижнего конца бюретки.

Затем прибор взвешивают. Результат взвешивания записыва­ют в граммах с двумя десятичными знаками

.

390

1—склянка со шлифом; 2 — кран; 7, 9 — отростки крана S; “/ — бюретка со шли­фом (А ~ цена деления—0,1 см³, Б—цена деления — 0,2 см³); 5 — отросток бюрет­ки: 6 — края бюретки; 8 — трехходовой кран

Черт. 1

После этого к испарителю присоединяют реометр, склянку для промывания газов и трехходовой кран. Один отвод трехходового крана соединяют с линией сброса, другой — с отростком 7. Отрос­ток 9 через склянку для промывания газов также соединяют с ли­нией сброса.

После сборки установки продувают соединительные трубки ис­паренным анализируемым продуктом.

Для этого трехходовой кран ставят на соединение с отростка­ми 7 и 9 и пропускают хлор в течение 2—3 мин при объемном расходе (0,4±0,1) дм³/мин в линию сброса.

После продувки поворачивают кран 8 на соединение с прибо­ром, регулируя подачу испаренного продукта так, чтобы он посту­пал в бюретку отдельными пузырьками, примерно 1 пузырек в се­кунду.

Когда уровень жидкости в бюретке опустится до 15—20 см³, краном 8 переключают хлор на выпуск через отросток 9 в линию сброса и закрывают игольчатый вентиль.

Закрыв кран 2, осторожно встряхивают прибор до полного по­глощения хлора. Полноту поглощения хлора определяют по пре­кращению подъема жидкости в бюретке при открытом кране 2.

Операцию пропускания газа через прибор повторяют несколь­ко раз до тех пор, пока объем непоглощенных примесей в бюрет­ке не достигнет 1,5—4,0 см³.

Затем отсчитывают объем примесей У_ь собранных в бюретке, прибор отсоединяют, взвешивают, результат взвешивания записы­вают в граммах с двумя десятичными знаками.

Допускается минимальный объем непоглощенных примесей 0,8 см³ при использовании бюретки с ценой деления 0,1 см³ (А, черт. 1).

В случае разногласий в оценке качества продукта этот объем для обеих бюреток должен быть не менее 1,5 см³.

Объем анализируемой пробы в пересчете на хлор (У), см³, вычисляют по формуле

(»»а—"б )(/4-273)

273-3,211 • 10^—3

где От) — масса прибора до поглощения пробы, г; т₂ — масса прибора после поглощения пробы, г;

3,211-Ю ³ — плотность хлора при температуре 0°С и давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), г/см³;

і — температура окружающей среды, °С.

Объемную долю хлора (X) в процентах вычисляют по форму­ле

Х-100- .100,

где V1 — объем непоглощенных примесей, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,05 % для продукта высшего сорта и ±0,09% для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определение объемной доли хлора в соответствии с методикой международного стандарта ИСО 2120, приведенной в приложении 3.

Метод основан на абсорбции воды при пропускании испарен­ной пробы жидкого продукта через поглотители, содержащие ан­гидрон, и определении массы поглощенной воды взвешиванием.

'4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932, заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95.419 и отградуиро­ванный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход (0,4 ± ±0,1) дм³/мин, или расходомер.

Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах 15—80 °С.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с диапазоном измерений температур от 0 до 100 °С.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25—1894.003.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 или 1000 см³.

Трубки соединительные хлоркальциевые типа TX-U по ГОСТ 25336. исполнения 3 высотой 100 или 150 мм (поглотительные труб­ки) .

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336.

Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 3000 см³.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 5 кг соответствен­но.

Фильтр газовый стеклянный типа ФГ-32 класса ПОР-40 по ГОСТ 25336.

Волокно стеклянное супертонкое.Смазка УПИ по ОСТ 95.419.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой кон­центрации водяных паров не более 0,007 г/м³ при нормальных условиях.

Магний хлорнокислый (ангидрон) среднегранулированный с массовой долей воды не более 16 % (определение по приложению 2); для работы используют гранулы размером 3—5 мм; препарат изолируют от воздействия атмосферной влаги.

Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очи­щенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200— —250 г/дм?.

Для определения массовой доли воды собирают установку, учитывая требования п. 4.3.

При этом используют испаритель, описанный в п. 4.4.2.

Испаритель через трехходовой кран (другой отвод которого соединяют с линией сброса), газовый фильтр и склянку для про­мывания газов соединяют с тремя поглотителями. Поглотители соединяют М£жду собой последовательно встык соединительными трубками наименьшей длины. К последнему поглотителю подсое­диняют реометр, склянку для промывания газов и через треххо­довой кран (другой отвод которого соединяют с линией сброса) колбу с раствором едкого натра для поглощения анализируемой пробы продукта.

Поглотительные трубки, используемые для анализа впервые, моют водой, ацетоном, сушат азотом (воздухом), после чего за­полняют на ²/з высоты ангидроном. Заполнение поглотительных трубок ангидроном следует проводить в сухой камере любой кон­струкции (боксе), изолированной от воздействия атмосферной влаги. В выходное колено поглотителей помещают тампон из стек­ловолокна. Краны поглотителей смазывают смазкой УПИ и закре­пляют с помощью резинового кольца.

Допускается заполнение ангидроном поглотительных трубок любым другим способом, гарантирующим содержание воды в ан­гидроне, находящемсся в трубках, не более 16 %.

При работе с ангидроном необходимо во избежание взрыва не допускать его контакта с органическими веществами, минеральны­ми кислотами и аммонийными солями.

Если ангидрон используют впервые, его необходимо обрабо­тать хлором. Для этого испаритель соединяют через трехходовой кран с линией сброса, обеспечивая равномерное поступление ra­зообразного продукта. Затем испаритель через трехходовой кран соединяют последовательно с газовым фильтром, склянкой для промывания газов, тремя поглотителями, реометром и через трех­ходовой кран с линией сброса. Пропускают испаренный продукт в течение 2 ч с объемным расходом (0,4±0,1) дм³/мин.

Затем через эту систему пропускают азот или воздух с объем­ным расходом (0,4±0,1) дм³/мин в течение 20 мин.

По окончании продувки закрывают краны поглотителей, разъ­единяют их, вытирают чистой фланелевой салфеткой, слегка смо­ченной ацетоном, выдерживают 10—15 мин в эксикаторе и взве­шивают. Результат взвешивания записывают в граммах с четырь­мя десятичными знаками. Взвешивание проводят с тарированием, используя для этого пустую U-образную закрытую трубку. С пус­той трубкой, используемой для тарирования, проводят аналогичные процедуры (протирка, выдерживание в эксикаторе. Допускается способ взвешивания без тарирования.

В колбу для поглощения анализируемой пробы продукта нали­вают 2 дм³ раствора едкого натра, закрывают пробкой и взвеши­вают. Результат взвешивания в граммах записывают в целых чи­слах. Колбу соединяют через трехходовой кран со склянкой для промывания газов и реометр с поглотителями.

Открывают игольчатый вентиль для отбора пробы и пропуска­ют испаренный продукт через поглотители в колбу для поглоще­ния анализируемой пробы в течение 2 ч.

Затем переключают трехходовой кран после испарителя на ли­нию сброса.

Закрывают игольчатый вентиль, отсоединяют колбу для погло­щения анализируемой пробы, закрывают ее пробкой и взвешива­ют. Результат взвешивания в граммах записывают в целых чис­лах. Затем через поглотители пропускают азот (воздух) в линию сброса в течение 20 мин с объемным расходом (0,4±0,1) дм³/мин.

По окончании продувки закрывают краны поглотителей, разъ­единяют их, вытирают фланелевой салфеткой, смоченной ацето­ном, выдерживают в эксикаторе 10—15 мин и взвешивают тем же способом, что в п. 4.5.2. Результат взвешивания в граммах запи­сывают с четырьмя десятичными знаками.

Если после проведения последующих анализов масса вещества, поглощенного во втором поглотителе, на 20 % больше массы ве­щества, поглощенного в первом поглотителе, следует первый пог­лотитель заполнить свежим ангидроном. Наличие третьего погло­тителя дает возможность установить (таким же образом) момент, когда следует заменить содержимое второго поглотителя. Третий 12поглотитель служит в качестве дополнительного контрольного со­суда.

При проведении последующих анализов поглотители подсоеди­няют к системе в одной и той же последовательности по отноше­нию к точке отбора хлора.

Массовую долю воды (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_{х 100}

¹m ’

где гп и т₂ — масса воды, поглощенная ангидроном соответст­венно в первом и втором поглотителях, г;

m — масса поглощенной пробы продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 % для продукта высшего сорта и 0,01 % для продук­та первого сорта, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата «определения ±0,0035 % для продукта высшего сорта и ±0,007 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = = 0,95.

Допускается проводить определение массовой доли воды в соответствии с методикой международного стандарта ИСО 2121, приведенной в приложении 4.

Метод основан на разложении треххлористого азота в испарен­ном продукте соляной кислотой с последующим выделением амми­ака из щелочного раствора дистилляцией и колориметрическим определением с реактивом Несслера.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932, заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95.419 и отградуиро­ванный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход 0,2 дм³/ /мин, или расходомер.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответст­венно.

Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах 15—40 °С.

Склянки для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 испол­нения 2 вместимостью 100 см³.

Колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостьк₽ 500 см³ и исполнения 2 вместимостью 2000 см³.

Колба типа П по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 500 см³.

Каплеуловитель по ГОСТ 25336 исполнения-КО-60.

Холодильник типа ХШ по ГОСТ 25336.

Мензурка по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Колбы по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 50 и 100 см³.

Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50, 100 и 250 см³, исполнения 3 вместимостью 25 см³.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 25 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 концентрированная, ос. ч. и раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очи­щенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200— —250 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40 %, не содержащий аммония, готовят по ГОСТ 4517 и раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор, содержащий ам­моний массовой концентрации 1 мг/см³, готовят по ГОСТ 4212 и раствор, содержащий’аммоний массовой концентрации 0,1 мг/см³, готовят соответствующим разбавлением основного раствора.