Страница 3: ГОСТ 6718-93. Хлор жидкий (69665)

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517.

Калия-натрия тартрат (калий-натрий виннокислый 4-водный),. раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой кон­центрации водяных паров не более 0,007 г/м³ при нормальных ус­ловиях.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Перед началом работы установку для дистилляции очищают водяным паром, для чего в колбе кипятят воду до исчезновения в дистилляте следов солей аммония (проба с реактивом Несслера).

Все резиновые детали (трубки, пробки) установки для отделе­ния аммиака дистилляцией кипятят в воде с добавлением углекис­лого натрия (5 г на 0,5 дм³ воды), после чего промывают водой.

Определение аммония необходимо проводить в комнате, изо­лированной от помещений, в которых работают с аммиаком и ам­монийными солями.

Построение градуировочного графика Для приготовления растворов сравнения в колбы вместимо

-

Установка для дистилляции

/ — колба; 2 — каплеуловитель; 3 — холодильник; 4 — мензурка

Черт. 2





стью 500 см³ наливают 200 см³ воды и пипеткой вводят 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0 см³ раствора, содержащего аммоний массовой кон­центрации 0,1 мг/см³, что соответствует содержанию аммония 0,08; 0,16; 0,24; 0,32; 0,40 мг.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий аммония.

В каждую колбу пипеткой прибавляют по 5 см³ раствора гид­роокиси натрия с массовой долей 40%, перемешивают и быстро присоединяют к установке для дистилляции аммиака. В мензурки- приемники дистиллята прибавляют пипетками по 5 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/ /дм³ и опускают в жидкость стеклянные отводные трубки холо­дильников.

Содержимое колб нагревают до кипения и из каждой отгоняют (70±5) см³ раствора.

По окончании отгонки растворы из мензурки переносят в мер­ные колбы вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Затем пипеткой отбирают по 25 см³ раствора из каждой колбы и переносят в мерные колбы вмести­мостью 50 см³, прибавляют пипеткой по 1 см³ раствора виннокис­лого калия-натрия, по 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ и по 1 см³ реактива Несслера. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и через 20 мии измеряют оптическую плотность по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в диапазоне 400—450 нм.

Из оптической плотности растворов сравнения вычитают опти­ческую плотность контрольного раствора и по полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации аммония, откладывая по оси абсцисс концентрацию аммония, а по осн ординат — соответствующую им оптическую плотность растворов в масштабе: 0,08 мг — 4 см,. 0,05 единиц оптической плотности— 1 см.

2. Подготовка к отбору пробы продукта

Для определения массовой доли треххлористого азота собира­ют установку, учитывая требования п. 4,3. При этом используют испаритель, описанный в п. 4.4.2.

Испаритель присоединяют к реометру, затем к трехходовому крану (другой отвод которого соединяют с линией сброса), после­довательно к трем склянкам с насадками, двухходовому крану и двум колбам для поглощения анализируемой пробы продукта. В склянки с насадками наливают по 50 см³ концентрированной со­ляной кислоты.

В колбы для поглощения анализируемой пробы продукта (ис­полнения 1 вместимостью 500 см³) наливают по 0,4 дм³ раствора едкого натра массовой концентрации 200—250 г/дм³, закрывают пробками и взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.

3. Проведение анализа

Открывают игольчатый вентиль для отбора анализируемой пробы продукта и пропускают испаренный продукт ечрез всю сис­тему в течение 1 ч с объемным расходом около 0,2 дм³/мин.

Затем трехходовой кран переключают на линию сброса, закры­вают двухходовой кран и отсоединяют склянки и колбы для по­глощения анализируемой пробы. Закрывают вентиль баллона, полностью открывают игольчатый вентиль до прекращения выделе­ния газа, псле чего его закрывают.

Две колбы для поглощения анализируемой пробы продукта за­крывают пробками и взвешивают. Результат взвешивания в грам­мах записывают с двумя десятичными знаками.

Содержимое склянок переносят в плоскодонную колбу вмести­мостью 500 см³ и упаривают при кипячении до объема 50 см³. Од- повременно в тех же условиях упаривают контрольный раствор (150 см³ концентрированной соляной кислоты).

По окончании упаривания анализируемый и контрольный раст­воры охлаждают до комнатной температуры, добавляют в колбы по 200 см³ воды, 35 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 % и быстро присоединяют к установкам для дистилляции аммиака.

Далее анализ проводят, как при построении градуировочного графика. Массу аммония в миллиграммах определяют, пользуясь градуировочным графиком.

4. Обработка результатов

Массовую долю треххлористого азота (А'₂) в процентах вычис­ляют по формуле

_v m_r 6,675 -100

1000 m

где т, — масса аммония, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

m— масса поглощенной пробы продукта, г;

6,675 — коэффициент пересчета аммония на треххлористый азот.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,00035 % для продукта высшего сорта и ±0,0004 % для продукта 1-го сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

7. Определение массовой доли нелетучего остатка

Метод основан на испарении анализируемой пробы жидкого продукта и поглощения его раствором едкого натра. Массу неле­тучего остатка определяют взвешиванием.

1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точно­сти с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответ­ственно.

Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25—2021.003 с диапа­зоном измерений температуры от минус 30 до плюс 25 °С.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 500 см³.

Колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 100 и 500 см³ с взаимозаменяемым конусом 29/32.

Насадка от склянки для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32.

Трубку насадки обрезают таким образом, чтобы ее нижний ко­нец для колбы вместимостью 100 см³ выступал над верхней рис­кой, отмечающей объем 55, см³, на 1,5—2,0 см, а для колбы вмес­тимостью 500 см³ ее нижний конец не доставал дна колбы 1,5—2,0 см.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концент­рации водяных паров не более 0,007 г/м³ при нормальных услови­ях.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищен­ный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200—250 г/ /дм³.

2. Подготовка к анализу

При определении массовой доли нелетучего остатка собирают установку, учитывая требования п. 4.3.

В качестве испарителя и колбы для промывания линии отбора используют коническую колбу вместимостью 100 см³ с взаимоза­меняемым конусом 29/32, снабженную насадкой с обрезанной трубкой, с нанесенными рисками, соответствующими объемам 45 и 55 см³.

Для нанесения рисок в цилиндр вместимостью 50 см³ налива­ют 45 см³ воды комнатной температуры, переливают ее в коничес­кую колбу вместимостью 100 см³ и наносят риску. В тот же ци­линдр наливают 10 см³ воды, переливают в ту же колбу и наносят вторую риску.

Тройник и игольчатый вентиль промывают 45—55 см³ жидкого продукта. Для этого игольчатый вентиль соединяют встык через насадку с колбой для промывания линии отбора и линией сброса.

Чистую сухую колбу-испаритель продувают азотом (воздухом), закрывают стеклянной пробкой и взвешивают. Результат взвеши­вания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками. Колбу-испаритель помещают в термостат с охлаждающей смесью, •обеспечивающей температуру не выше минус 20 °С.

В две конические колбы вместимостью 500 см³ наливают по 400 см³ раствора едкого натра, закрывают стеклянными пробками и взвешивают. Результаты взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.

3. Проведение анализа

К игольчатому вентилю через насадку присоединяют колбу- испаритель и последовательно три конические колбы вместимос­тью 500 см³. Первая колба по ходу тока газа — пустая, две сле­дующие — с раствором едкого натра.

Открывают игольчатый вентиль для отбора пробы жидкого продукта и в колбу-испаритель наливают 45—55 см³ жидкого про­дукта. Закрывают вентиль баллона, снимают охлаждение колбы- испарителя и испаряют пробу продукта в свободном режиме, по­глощая его в двух колбах с раствором едкого натра.

После окончания испарения пробы продукта закрывают вен­тиль баллона, открывают игольчатый вентиль для подачи азота (воздуха) и продувают установку до исчезновения хлора в колбе- испарителе и пустой колбе. После окончания продувки разбирают установку. Колбу-испаритель отсоединяют, закрывают стеклянной пробкой, вытирают досуха снаружи фильтровальной бумагой, вы­держивают в эксикаторе 10 мин и взвешивают. Результат взвеши­вания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками.

Колбы с раствором едкого натра закрывают стеклянными проб­ками, вытирают снаружи фильтровальной бумагой, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Результаты взвешива­ния записывают в граммах с двумя десятичными знаками.

4. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Х₃) в процентах вычисля­ют по формуле

У т₁-100

где m— масса поглощенной пробы продукта, г;

mi — масса остатка после испарения пробы жидкого продук­та, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,005 % для продукта высшего сорта и 0,01 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,004 % для продукта высшего сорта и ±0,007 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

3. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Жидкий хлор транспортируют в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя), рассчитанных на давление и оборудованных теневым кожухом.

На 1 дм³ вместимости цистерны допускается наполнение не бо­лее 1,25 кг жидкого хлора.

2. Подготовку цистерн к наполнению жидким хлором и наполнение проводят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором и правилами безопасности для производства, хранения и транспортировки хлора ПБХ-83.

3. Жидкий хлор в баллонах и контейнерах транспортируют железнодорожным, водным и автомобильным транспортом в соот­ветствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Железнодорожным транспортом баллоны с хлором транспор­тируют в крытых вагонах повагонними отправками и в универ­сальных контейнерах. Универсальные и специализированные контейнеры с жидким хлором должны перевозиться на открытом подвижном составе в соответствии с условиями погрузки и креп- .ления грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

4. При транспортировании баллоны малого объема с хлором должны быть упакованы в деревянные ящики по ГОСТ 15623 ти­па 11-1 или по ГОСТ 18617 типа П-1 или Ш-1 и Ш-2. Масса груза в каждом ящике не должна превышать 65 кг.

Ящики в количестве двух и более грузовых мест по железной дороге транспортируют пакетами на поддонах по ГОСТ 9557. Формирование пакетов на плоских поддонах — по ГОСТ 26663, габаритные размеры — по ГОСТ 24597, средства скрепления — по ГОСТ 21650.

Речным транспортом баллоны с жидким хлором транспортиру­ют с сопровождающим грузовладельца.

5. Специализированные контейнеры и баллоны с жидким хло­ром хранят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденны­ми Госгортехнадзором, и правилами безопасности для производ­ства, хранения и транспортировки хлора ПБХ-83.

Не допускается совместное хранение баллонов и контейнеров с жидким хлором и органических веществ, порошков металлов, горючих жидкостей и газов.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие жидкого хлора требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран­спортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — 1 год со дня изготовления.ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

МЕТОДИКА СУШКИ ГАЗООБРАЗНОГО АЗОТА ИЛИ ВОЗДУХА

1. Для сушки азота или воздуха до массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м³ при нормальных условиях используют систему склянок для промывания газов типа СПТ по ГОСТ 25336 и U-образных хлоркальциевых трубок по ГОСТ 25336, заполненных ангидроном или цеолитом, прокаленным при температуре 400—500 °С в течение 4 ч.

2. Массовую концентрацию водяных паров в азоте или воздухе определяют с помощью кулонометрического измерителя микроконцентрации влаги в газах типа «Байкал» и «Сибирь».

Скачать бесплатно