четвертый, пятый абзацы, Заменить значение: 0,01 на 0,010;
шестой абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,020,
Пункт 3.8. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом около 2,00 и препарата взвешивают в фарфоровой чашке (ГОСТ 9147—80) или платиновім тигле или чашке (ГОСТ 6563—75) и осторожно нагревают сначала на песчанв! бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С, При неполном выгорании частичек угля, содержимое тигля охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. Тигель охлаждают, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной ‘бане досуха, К сухому остатку прибавляют 0,5 см3 азотной кислоты, 20 см3 воды, нагревают до кипения, кипятят в течение 2—3 мин, охлаждают и далее определение проводят роданидным визуально-колориметрическим методом с извлечением органическим растворителем»;
последний абзац изложить в новой редакции: «При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят роданидным визуально-колориметриче-* ским методом с извлечением органическим растворителем».
Пункт 3.9.1. Первый абзац исключить;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Пипетки 6(7)'—2—5(10)’] 4(5)— 2—1 по ГОСТ 20292—74»;
восьмой абзац. Заменить слово: «кальцион» на «кальцион по ТУ 6—09—05—ч —161—88»;
десятый абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Са»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Бумага лакмусовая красная по ТУ 6-09—3403—78».
Пункт 3.9.2. Третий абзац изложить в новой редакции: «Чашку охлаждают, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до* суха. Содержимое чашки смачивают 0,5 см3 раствора соляной кислоты, раствв* ряют в 10 см3 горячей воды и количественно переносят в мерную колбу, используя горячую воду. После охлаждения объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Затем 2 см’раствора (соответствуют 0,4 г препарата)' помещают в пробирку, прибавляют 3 см3 воды, нейтрализуют раствором гидро* окиси натрия по лакмусовой бумаге, прибавляют еще 0,5 см3 раствора гидроокв*. си натрия (pH раствора должен быть более 12) и 1 см3 раствора мурексида, перемешивая содержимое пробирки после прибавления каждого реактива».
Пункты 3.J0, 3.10.1, 3.10.2 исключить.
Пункт 3.11. Второй абзац до слов «и осторожно» изложить в новой редакции: «При этом около 5,00 г препарата квалификации «химически чистый» или околв 4,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в фарфоровый тигель»;
третий абзац изложить в новой редакции: «Полученный остаток смачивают 1 »м’ раствора соляной кислоты, смывая 15—20 см3 горячей воды в коническую келбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 30 см3), нейтрализуют раствором ам*; миака по лакмусовой бумаге (при необходимости раствор фильтруют через обез* золенный фильтр «синяя лента»), доводят объем раствора водой до метки и да* лее аиределение проводят сероводородным методом»;
дятый абзац. Заменить значение: 0,008 на 0,010,
Пункт 4.1 дополнить абзацем; «На транспортную тару наносят классифика< циомный шифр 9153 по ГОСТ 19433—88».
Стандарт дополнить приложениямп — 1,2:«ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
МС ИСО 6353/2-83 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
Часть 2: Технические условия — Первая серия»
Р. 20 Кислота щавелевая 2-водная С2Н2О4-2Н2О
Молекулярная масса: 126,07
Р.20.1. Т е х н и ч е с к и е требования
Массовая доля щавельной кислоты, %, не менее 99,5
Массовая доля хлориды (С1), %, не более 0,0005
Массовая доля сульфаты (SO4), %, не более 0,005
Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,001
Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,001
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на .
свинец (РЬ), %, не более 0,0005
Массовая доля железа (Fe), %, не менее 0,0002
Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не'более 0,01
Р.20.2. Приготовление испытуемого раствора
Р.20.2.1. Испытуемый раствор I
20 г образца растворяют в теплой воде и разбавляют до 200 см3 (раствор должен быть чистым и бесцветным).
Р.20.2.2. Испытуемый раствор II
Берут 12 г образца и 1 г безводного углекислого кальция. Прибавляют 1 каплю раствора ванадата аммония с массовой долей 1 % и выпаривают несколько раз с 20 см3 азотной кислоты до полного разложения вещества и прекращения выделения окислов азота. Выпаривают еще раз с 20 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и растворяют остаток в 1 см3 того же раствора соляной кислоты и 24 см3 воды.
Р.20.2.3. Испытуемый раствор III
Применяют процедуру, описанную в Р.20.2.2, но используют 2 г образца,
Р.20.3. Me тоды анализа
Р.20.3.1. Определение массовой доли щавелевой кислоты
0,25 г образца взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в приблизительно 50 см3 воды.
Подкисляют раствор серной кислотой и титруют при температуре 60—80 °С раствором марганцовокислого калия молярной концентрации точно с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 ,?о появления слабо-розовой окраски.
1,00 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 соответствует 0,0063033 г щавелевой кислоты.
Р.20.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см3 испытуемого раствора I (Р.20.2.1) и применяют ОМ 21.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см 3- 0,0005 % С1). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе на 1000 см3 и перемешивают.
Р.20.3.3. Определение массовой доли сульфатов
Берут 4 см3 испытуемого раствора II (Р.20.2.2), прибавляют 14 см3 воды и применяют ОМ 3*, однако испытуемый раствор II в этом случае не подкисляют.
Готовят контрольный раствор, используя 8 см3 сульфатного раствора сравнения 11(8 см3_^ 0,005 SO4) и 4 см3 испытуемого раствора III (Р. 20.2.3). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000 см3 и переме-і шивают.
Р. 20.3.4, Определение массовой доли общего азота
Разбавляют 20 см3 испытуемого раствора I (Р. 20.2.1) до 1,00 см3 водой и применяют ОМ 6*.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 азотсодержащего раствора сравнения II (2 см3/? 0,001 % N). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,67 г NaNO3 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе на 1000 см3 и перемешивают.
Р. 20.3.5. Определение массовой доли кальция
Определение массовой доли кальция проводят методом соответствия с ОМ 29* при следующих условиях:
Элемент |
Конпентрация раствора |
Пламя |
резонансная линия, нм |
Са |
Испытательный раствор ЦР.20.2.1) |
Воздух-аце- тилен |
422,7 |
Р. 20.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов
Берут 10 см3 испытуемого раствора II (Р. 20.2.2), нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % и далее применяют ОМ 7*.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см3^0,0005 % РЬ) и 10 см3 испытуемого раствора III (Р. 20.2.3). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,60 г РЬ (NO3)2 растворяют в воде, добавляют 1 см3 HNO3, разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 см3 и перемешивают.
Р. 20.3.7. Определение массовой доли железа
Берут 20 см3 испытуемого раствора I (Р. 20.2.1), 2'см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 10 % и 5 см3 раствора аммиака.
Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 0,4. см3 железосодержащего раствора сравнения 11(0,4 см3 <0,0002 % Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100, Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NH4Fe(SO4)2X XI2H2O растворяют в воде, добавляют 10 см3 серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе на 100 см3 и перемешивают.
Р. 20.3.8. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Берут 10 г образца и определение проводят по ОМ 16*.
Масса остатка не должна превышать 1 мг,
(Продолжение см. с. 110}ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
МС ИСО 6353/1—82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
Часть 1. Общие методы испытаний»
Анализ хлоридов
Подкисляют указанный объем испытуемого раствора 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см3 азотнокислого серебра е массовой долей около 1,7 %. Через 2 мин опалесценцию анализируемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
Анализ сульфатов (ОМ 3)
Смешивают 0,25 см3 раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02 %' в этиловом спирте с объемной долей 30 % с 1 см3 раствора дигидрата хлористого бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор), Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем анализируемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
А н а л и з общего азота (ОМ 6)
К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до 140 см3 в приборе Къельдаля, состоящем из колбы Къельдаля и прибора для перегонки, прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32 % и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Через 1 ч от-і гоняют 75 см3 реакционной смеси в градуированный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 %, Прибавляют 8 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32 % и 2 см3 раствора Несслера, Объем доводят до 100 см3. Сравнивают коричневый цвет анализируемого раствора и раствора сравнения.
Атомная абсорбционная спектрометрия (ААС) (ОМ .29)
Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающие испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения . помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом до- вавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
(Продолжение ся. с. 111
}Длины волн, соответствующие резонансным линиям, ж другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретно-* му реактиву,
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в- виде РЬ) (ОМ 7)
Прибавляют 0,2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом нлн используют подходящее количество сероводородной воды.
Сравнивают коричневый цвет испытуемого раствора и раствора сравнения.
5.16. Зола в виде сульфатов в твердых продуктах (ОМ 16)
Помещают указанную навеску в подходящий тигель- или посуду, предвари* тельно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50)°С в тече-
(Продолжение см. с. 112)(Продолжение изменения к ГОСТ 22180—76) ние 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.