---

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В АНГИДРОНЕ

Массовую долю воды в ангидроне определяют по ГОСТ 14870 с реактивом •Фишера или методом, основанным на измерении теплоты растворения.

Метод, основанный на измерении теплоты растворения

1. Аппаратура

Сосуд Дьюара внутренним диаметром 60 мм и высотой 100 мм, снабжен­ный пробкой с отверстием для термометра.

Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25—2021.003 с ценой деления 1 °С.

Цилиндр из фильтровальной бумаги диаметром 40 мм и высотой 75 мм, изготовленный из листа размером 150x100 мм, навернутого на форму соответ­ствующего размера.

2. Проведение анализа

В сосуд Дьюара наливают 75 см³ дистиллированной воды, закрывают проб­кой с термометром и по достижении равновесия измеряют температуру воды /, °С.

20,0 или 10,0 г ангидрона взвешивают в цилиндре из фильтровальной бу­маги, записывая результат взвешивания в граммах с одним десятичным знаком. Цилиндр с навеской помещают в сосуд Дьюара с водой, закрывают его пробкой и растворяют навеску.

По достижении равновесия измеряют температуру раствора /₂ °С.

3. Обработка результатов

По разности температур Д/=/₂—Е, пользуясь графиком (черт. 3), находят массовую долю воды в ангидроне. При этом имеют в виду, что массе навески ангидрона 20,0 г на оси ординат соответствуют разности температур от 16 до 40 °С, а массе навески 10,0 г — от 8 до 18 °С

.

Зависимость изменения температуры от массовой доли воды в ангидроне

Черт. 3

приложение 3 Обязательное

ХЛОР ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРА В ВЫПАРЕННОМ ПРОДУКТЕ

И СО 2120—72

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания хлора (по объему) в жидком техническом хлоре после выпаривания продукта.

2. Сущность метода

От хлора отбирают образцы, полученные газификацией жидкого хлора, объемом около 100 мл. Затем абсорбируют хлор 2 %-ной жидкой цинковой амальгамой в присутствии 1 мл насыщенного раствора хлористого натрия.

Измеряют объем остаточных неконденсирующихся газов таких как Н₂, О₂, N₂, СО, СО₂ и т. д. Затем рассчитывают объем хлора на 100 мл выпаренного образца вычитанием из общего объема.

3. Реактивы

   1. Цинковая амальгама.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. При транспортировании ртути и цинковой амальга­мы следует соблюдать необходимые меры предосторожности, обусловленные ток­сичностью этих химических продуктов. Работать с этими веществами следует под хорошо вентилируемым вытяжным колпаком. Следует избегать попадания этих веществ на кожу.

В фарфоровую чашку вместимостью 1 л помещают 4 кг чистой ртути, до­бавляют 80 г гранулированного цинка и наливают 0,01 и. раствор серной кис­лоты. Смесь нагревают до 80 °С, выдерживают при этой температуре до полной амальгамации цинка, время от времени помешивая стеклянной мешалкой, и за­тем охлаждают. Хранят амальгаму в 0,01 н. серной кислоте во избежание ее окисления на воздухе.

1. 2. Хлористый натрий, раствор, насыщенный при температуре окружающей среды.

   3. Гидроокись натрия, 20 %-ный раствор (по массе), плотностью 1,22 г/мл.

   4. Серная кислота, приблизительно 2 н. раствор.

   5. Метиловый спирт технический.

   6. Консистентная смазка, стойкая к действию хлора. Используются кон­систентные смазки, основанные на фторированных и хлорфторированных про­дуктах.

2. Аппаратура

Аппарат (черт. 4), состоящий из следующих частей:

газовой бюретки А вместимостью приблизительно 100 мл. Ее верхняя часть находится под краном и состоит из трубки диаметром 7 мм и вместимостью приблизительно 2 мл. Нижняя часть трубки отградуирована с ценой деления 0,05 мл;

стального игольчатого клапана С;

Схематическое изображение аппарата для
определения содержания хлора по объему

колбы D (с боковой насадкой) вместимостью 250 мл, содержащей 150 мл цинковой амальгамы;

верхнего резервуара Е газовой бюретки;

склянки F для приведения уровня вместимостью 250 мл, содержащей 150 мл цинковой амальгамы;

барботера G, содержащего воду для регулирования газового потока и име­ющего погруженные трубки внутренним диаметром 5 мм;

предохранительной склянки И;

приемника К вместимостью 2 л, содержащего 1 л раствора гидроокиси на­трия для абсорбции избыточного хлора;

фильтра L, состоящего из стальной резьбовой трубки внутренним диамет­ром около 6 мм и длиной 150 мм, заполненного стекловатой;

стеклянной трубки М внутренним диаметром 6 мм;

Т-образного крана R

трех U-образных кранов RI, R2 и R4;

прямоугольного крана R3-,

наклонной подставки S для склянки с хлором;

сосуда для стока жидкости V;

соединительных частей ^а, b, с, d;

резиновой трубки f;

трубок из эластомера g, g,, gz, стойких к воздействию хлора;

соединительных частей из эластомера h, стойких к воздействию хлора.

5. Проведение испытания

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ. Для персонала, работающего с хлором, должен быть проведен инструктаж об опасности работы с данным продуктом. Следует соблюдать соответствующие меры предосторожности.

Хлор — это газ нарывного, раздражающего и удушающего действия. Концентрация хлора в атмосфере не должна превышать 1-Ю-⁶ (по объему) или 3 мг/м³.

В связи с этим рекомендуется носить защитную одежду и защитные очки, хорошо проветривать рабочее помещение, учитывая, что этот газ тяжелее воз­духа и концентрируется в низких местах.

При значительной утечке только персонал, имеющий специальные маски, должен оставаться на зараженных участках. Утечки можно обнаружить при по­мощи тряпки, смоченной в аммиаке.

Лица, получившие отравление газом, должны быть немедленно удалены из зоны заражения. Они должны находиться в состоянии покоя, вдали от холод­ных мест и им в случае необходимости до прибытия врача должна быть оказа­на первая помощь. Если дыхание пострадавшего останавливается, следует не­медленно сделать искусственное дыхание.

Склянку, содержащую образец анализируемого жидкого хлора, помещают на наклонную подставку отверстием вниз так, чтобы выделяющийся хлор не­медленно испарялся (черт. 4).

После очистки и сушки отдельных частей аппарата их соединяют и покры­вают краны 7?, RI, R2, R3 и R4 тонким слоем консистентной смазки. Краны RI, R2 и R4 закрывают. В каждую из склянок D и F помещают 150 мл амальгамы для создания одинаковых уровней амальгамы. Дают возможность амальгаме стечь в бюретку А из склянки F в направлении соединительной час­ти b. С этой целью поворачивают кран R1, вынимают притертую пробку из кон­тейнера Е и поворачивают кран R2 для соединения этого контейнера с бюреткой.

Повторным встряхиванием (вверх и вниз) склянки F полностью удаляют воздух, который может скапливаться в трубке, расположенной между склянкой F и бюреткой А, а также в соединительной части Ь. Затем опускают склянку F так, что в бюретке остается небольшое количество амальгамы.

Поворачивают кран R1, соединив бюретку А с соединительной частью а, поворачивают кран R для присоединения соединительной части а к небольшому сосуду V для стока жидкости и поворачивают кран R2 с тем, чтобы дать воз­можность амальгаме, содержащейся в склянке D, стекать через трубку f до тех пор, пока не заполнится соединительная часть с. Затем поворачивают кран R2, соединив бюретку А с верхним контейнером Е. Амальгама, оставшаяся в бю­ретке, в дальнейшем стекает в небольшой сосуд V (для стока жидкости) по сое­динительной части а и через кран R.

Быстро поворачивают кран R4, соединив соединительную часть а с бюрет­кой, закрывают контейнер Е притертой пробкой и регулируют поворот крана R3 таким образом, чтобы предохранительная склянка Н сообщалась с приемником К, содержащим раствор гидроокиси натрия. Затем поворачивают кран R4 для соединения игольчатого клапана С с барботером G через трубку g₂.

Открывают главный клапан на склянке, содержащей образец, осторожно открывают клапан С и пропускают анализируемый хлор в аппарат со скоростью 5 пузырьков в секунду (число которых подсчитывается при прохождении хлора через барботер G). Кран R4 поворачивают, пропуская хлор в бюретку А с той же скоростью в течение 15 мин и возвращают кран R4 в прежнее положение. Затем закрывают краны R1 и R2 бюретки А и клапан склянки, содержащей хлор, и ожидают прекращения барботирования в барботере G, после чего за­крывают клапан С и кран R3. Притертую пробку вынимают из контейнера Е, за­тем поворачивают краны R и R4, соединив трубку g₂ и сосуд V для стока жид­кости (с воздухом). В течение 10 мин ожидают, пока температура хлора, ох­лаждающегося за счет увеличения объема, не достигнет комнатной температуры.

В контейнер Е помещают несколько миллилитров раствора хлористого нат­рия, затем открывают кран R2 и быстро закрывают его с тем, чтобы в течение краткого времени бюретка А и контейнер Е сообщались между собой через со­единительную часть d, которая дает возможность повторного установления ат­мосферного давления в бюретке А посредством утечки небольшого количества избыточного хлора.

Снова открывают кран R2 и наливают в бюретку около 1 мл раствора хло­ристого натрия, несколько уменьшая давление через соединительную часть Ь склянкой F, затем открывают кран R1. Раствор хлористого натрия обеспечивает растворение хлористого цинка в результате действия хлора на амальгаму. Затем поворачивают кран R2, соединив бюретку А со склянкой D, содержащей цинко­вую амальгаму. В то время как последняя стекает вниз в бюретку, склянку медленно поднимают с тем, чтобы вакуум, создавшийся в бюретке, не был слишком значительным.

После абсорбции хлора закрывают кран R2 оставляют открытым кран R1, помещают склянку F рядом с бюреткой А и отпускают ее для создания раз­ности (около 20 см) уровней жидкостей в обоих сосудах для дегазирования раст­вора хлористого натрия. Через 3 мин медленно поднимают склянку F для соз‘ Дания одинаковых уровней амальгамы в обоих сосудах и определяют объем не- абсорбированного газа по делениям на бюретке на уровне мениска раствора хлористого натрия.

Кран R2 поворачивают для соединения бюретки А со склянкой D и перего­няют в нее амальгаму до тех пор, пока она не достигнет первоначального уровня подняв склянку с контейнером Е через соединительную часть d, вынимают из этого контейнера стеклянную притертую пробку и пропускают остальную часть амальгамы из бюретки в склянку F, опуская последнюю. При этом следует из­бегать попадания воздуха в соединительную часть Ь. Затем поворачивают кран R1 в направлении соединительной части а, а кран R — в направлении неболь­шого сосуда V для стока жидкости. Бюретку очищают через контейнер Е сна­чала раствором серной кислоты, а затем дистиллированной водой и метиловым спиртом. Затем сушат бюретку в воздушном потоке.

6. Обработка результатов

Содержание хлора в выпаренном образце в объемных процентах определя­ют по формуле где V1 — вместимость бюретки А, мл;

Vs — объем остаточного газа, мл.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

ОбязательнЬе

ХЛОР ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ.

ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ
ИСО2121—72

1. Назначение

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения содержания «летучей воды», т. е. воды, которая улетучивается одновременно с хлором, по- .лучаемым из жидкого технического хлора.

2. Область применения

Метод предназначен для анализа продуктов с содержанием воды более 5-Ю⁶ (0,0005 %).

Примечание. Данный метод не следует применять для анализа образ­цов, хранящихся в сосудах, подверженных коррозии. В этом случае при опре­делении содержания воды может появиться ошибка, обусловленная присутстви­ем гигроскопического хлорида железа.

3. Сущность метода

Абсорбция воды путем пропускания превращенного в газ образца через тари­рованные поглотители, содержащие фосфорный ангидрид или перхлорат магния.

Удаление газообразного хлора и летучих примесей (за исключением воды) путем продува поглотителей воздухом или сухим азотом, нагретыми до 80 °С.

Поглощение хлора, поступающего из поглотителей воды, раствором гидро­окиси натрия, содержащимся в тарированном сосуде.

Взвешивание поглотителей и сосуда, содержащего раствор гидроокиси нат­рия, с целью определения (по разности первоначальных масс) массы обнару­женной воды и массы первоначально отобранного образца.

4. Реактивы

   1. Абсорбент.

Выбирают один из реактивов: