Страница 3: ГОСТ 16109-70. Карналлит обогащенный. Технические условия (72012)

Метод применяется в диапазоне массовой доли гигроскопической воды в обогащенном кар­наллите от 2,0 до 4,0 %.

Сущность метода заключается в выдувании гигроскопической воды из навески обогащенного карналлита потоком газа-носителя и измерении дифференциальным способом с помощью детектора по теплопроводности аналитического сигнала.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа массовой доли гигроско­пической воды в обогащенном карналлите ±0,2 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать 0,2 %.

Хроматограф типа JIXM-8 МД или аналогичный с детектором по теплопроводности с пределом обнаружения по пропану 8-Ю^-8 мг/см³.

Кран четырехходовой, выполненный из бронзы или стекла.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г по ГОСТ 24104.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Микрошприц МШ-10М.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Секундомер механический.

Гелий марки Б.

Бумага диаграммная.

Трубка TX-U-1-60 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

температура окружающей среды (23±5) °С;

атмосферное давление (101,3±10,0) кПа;

относительная влажность воздуха (65±15) %.

Прибор включают в последовательности согласно инструкции по эксплуатации и выводят на режим в течение 2,5 ч. При проведении анализа устанавливают параметры прибора в соответствии с табл. 2.

Условия хроматографического анализа в зависимости от содержания гигроскопической воды
в обогащенном карналлите

Таблица 2

В (/-образную трубку микрошприцем помещают дистиллированную воду в объеме 4, 6, 8, 10 мкл. Оба конца (7-образной трубки подсоединяют к свободным концам четырехходового крана посредством силиконовых трубок. Включают движение диаграммной ленты на самописце. Убедив­шись, что на ленте регистрируется горизонтальная нулевая линия, открывают поворотом ручки четырехходовой кран и закрывают дверцу термостата.

Площадь хроматографического пика, регистрируемого при этом на диаграммной ленте, соот­ветствует массе выдуваемой из трубки воды.

Регистратор отключают после того, как перо выйдет на горизонтальную нулевую линию. Диаграммную ленту обрывают, карандашом соединяют начало пика с началом горизонтальной линии, проведенной пером регистратора после хроматографического пика (см. чертеж).

Участок диаграммной ленты, ограниченный прямой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают на аналитических весах (1^) с точностью до четвертого десятичного знака.

По известной массе воды, взятой на измерение Х₍= Vd и массе участка диаграммной ленты (У,), соответствующей площади хроматографического пика, вычисляют уравнение линейной регрес­сии вида

Yj = А + ВХі ,
где А и В — коэффициенты в уравнении линейной регрессии;

d — плотность дистиллированной воды при температуре измерения, г/мл;

V — объем дистиллированной воды, помещенной в 17-образную трубку, мкл.

п п п п п

nZX/Yj-'LXil.Y! -ZYi-ZXi

& п п ’ ^А~~ _п >

nZXl-CLXf

где Xj — масса воды, взятая на единичное наблюдение, г;

Yj — масса участка диаграммной ленты, соответствующего площади хроматографического пика, г; п — общее число параллельных определений.

51 — пик воздуха; 5г — пик гигроскопической воды

Расчет значений Ам. В проводят с точностью до пятого десятичного знака.

По каждой точке градуировочного графика проводят не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми для Y_t (в интервале 0,15—0,45 г) не должно превышать 0,005 г.

Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака.

В {А-образную трубку, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают навеску обогащенного карналлита массой 0,300—0,500 г. Оба конца U-образной трубки подсоеди­няют к свободным концам четырехходового крана. Включают движение диаграммной ленты на регистраторе и далее проводят анализ аналогично п. 2.9.2.4.2. Время измерения не превышает 15 мин.

Массовую долю гигроскопической воды (Xj) в процентах вычисляют по формуле

_Y, Yi-A цю

где А и В — коэффициенты в уравнении линейной регрессии;

У, — масса участка диаграммной ленты, ограниченного кинетической кривой и горизонталь­ной нулевой линией, г;

т — масса навески, г.

Результаты анализа вычисляют с точностью до третьего десятичного знака. Полученный ре­зультат округляют до второго десятичного знака.

Контроль точности определения массовой доли гигроскопической воды проводят 1 раз в месяц по рядовой пробе обогащенного карналлита путем сравнения результатов, полученных по п. 2.9.1.

Результаты определения массовой доли гигроскопической воды не должны отличаться более чем на 0,2 %.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Обогащенный карналлит транспортируют в открытых и крытых железнодорожных вагонах насыпью в соответствии с правилами перевозки грузов и условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения, а также с помощью конвейера.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие обогащенного карналлита требованиям настояще­го стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

   2. Гарантийный срок хранения обогащенного карналлита — один месяц со дня изготовления.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор Р.С.Федорова

Технический редактор В.Н.Прусакова

Корректор В. С. Черная

Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.05.99. Подписано в печать 23.06.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 1,20.

Тираж 115 экз. С 3198. Зак. 522.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102