Страница 5: ГОСТ 6718-93. Хлор жидкий (69665)

Осушение этих газов можно осуществлять путем пропускания через 'башню, содержащую абсорбент (п. 4.1.1 или п. 4.1.2).

Ацетон.

Схема аппарата для определения содержания воды в хлоре

КЗ

С. 28 ГОСТ 6718—93

/ — трубка для хлора; 2 — сухой воздух или сухой азот; 3 — раствор гидроокиси нат-
рия; 4 — место отбора образца

1. 5. Черт. 5Консистентная смазка, стойкая к действию хлора. Рекомендуются смаз­ки на основе фторированных продуктов.

2. Аппарат

На черт. 5 приведена схема аппарата, предназначенного для определения содержания воды в хлоре. Аппарат включает следующие части:

сосуд А, содержащий 2 л раствора гидроокиси натрия для абсорбирования образца хлора;

барботер С, содержащий раствор йодистого крахмала, предназначенный для регулирования степени абсорбции хлора;

капиллярный расходомер D и дифференциальный манометр М, содержащий тетрахлорметан и обеспечивающий пропускную способность газообразного хло­ра 25 л/ч. Вместо этих приборов можно применять соответствующий поплавко­вый расходомер;

U-образная трубка Е со стеклянными шлифами, наполненная минеральной шерстью, предварительно высушенной в печи при температуре 110 °С в течение 1 ч;

фильтр F, представляющий собой стальную трубку с резьбой внутренним диаметром около 6 мм, длиной 150 мм, заполненную стекловолокном;

предохранительный сосуд G;

электронагреватель Н;

стеклянный затвор Р, заполненный тетрахлорметаном;

трехходовой запорный кран /?/;

проходной запорный кран R2;

стальной змеевик S, погруженный в резервуар с водой, нагретой до 80 °С;

три U-образные трубки (ТІ, Т2, ТЗ) с притертыми стеклянными пробками, содержащие фосфорный ангидрид или перхлорат магния, покрытые стеклово­локном. Поглотительные трубки следует заполнять фосфорным ангидридом в потоке сухого азота, изолированном от воздействия атмосферной влаги.

Чтобы убедиться в герметичности собранного аппарата, проводят тщательную регулировку соответствующих резьбовых соединений. Масса каждой заполнен­ной трубки, взвешенной отдельно, не должна превышать 100 г. После каждого взвешивания трубки возвращают на прежнее место так, чтобы обеспечить про­пускание газа в той же последовательности;

клапан VI;

стальной игольчатый клапан V2;

гибкие соединения из резины, стойкой к воздействию хлора.

• стороны. Они должны находиться в теплом помещении в состоянии покоя. До прибытия врача им должна быть оказана первая помощь.

В случае прекращения дыхания пострадавшему делают искусственное ды­хание.

В соответствии с рекомендуемой методикой аппарат, содержащий взвешен­ные и готовые для проведения определения поглотители, соединяют непосред­ственно с местом отбора проб (черт. 6). Проба для анализа, взятая таким спо­собом из цистерны во время ее наполнения или освобождения, является пред­ставительной для данной поставки. При необходимости (если проведение дан­ной операции невозможно) пробы отбирают чистыми сосудами из нержавею­щей стали при условии, что определение проводят немедленно. Сосуды после освобождения тщательно очищают, продувая сухим горячим азотом, и исполь­зуют для дальнейшего отбора проб.

или выпускная труба

Черт. 6

Перед наполнением абсорбентом U-образные трубки (Г/, Т2 и УЗ) промы­вают сначала водой, затем ацетоном, после чего высушивают. После наполнения поглотительные трубки закрывают пробками, смазанными небольшим количест­вом смазки, и помещают в аппарат.

Если абсорбент используется впервые, то подготавливают трубки, помещая их на 2 ч в поток газообразного хлора, движущегося со скоростью 25 л/ч, что­бы дать возможность некоторым примесям, содержащимся в реактиве, прореаги­ровать с хлором. Без выполнения этой предварительной операции первоначаль­ный результат будет превышать истинное значение.

Затем открывают краны /?/ и R2, чтобы обеспечить доступ сухого воздуха или сухого азота в аппарат и закрывают клапаны VI и V2 для прекращения подачи хлора, продувают поглотительные трубки (10 мин со скоростью 25 л/ч)воздухом или азотом при температуре 80 °С для устранения возможных лету­чих примесей, за исключением воды, оставшейся в поглотительных трубках. За­тем удаляют ванну ..с горячей водой и продолжают продувание тем же газом при комнатной температуре'.еще 10 мин. После этого закрывают краны R1 и R2, отсоединяют поглотительные Трубки ТІ и Т2, протирают их тканью, слегка смо­ченной в ацетоне, для снятия статического электричества. Через 2—3 мин каж­дую трубку взвешивают с точностью до 0,1 мг.

В сосуд А наливают 2 л раствора гидроокиси натрия, взвешивают с точно­стью до 0,5 г и соединяют различные части аппарата.

Поочередно открывают клапаны VI и V2, поворачивают кран R1 так, чтобы отфильтрованный газообразный хлор поступал в направлении затвора Р. Через 10 мин открывают проходной кран R2, чтобы поток хлора мог поступать в по­глотительные трубки со скоростью 25 л/ч.: Скорость потока хлора определяют по разности уровней п тетрахлорметана, находящегося в двух отводах диффе­ренциального манометра М, расходомера D, или по высоте шарика поплавко­вого расходомера. Поток хлора обеспечивают регулированием зазора (шири­ны проходного отверстия) клапанов и высоты h тетрахлорметана в затворе Р.

В поглотители должно поступить около 100 л хлора. Точную массу посту­пившего хлора определяют взвешиванием сосуда А до и после определения.

В конце определения (приблизительно через 4 ч) проверяют, произошло ли полное поглощение хлора. При полном поглощении хлора раствор йодистого- крахмала в барботере не должен иметь интенсивную синюю краску. Когда обнаружено, что количество поглощенного хлора является достаточным, закры­вают клапан VI, ждут прекращения потока хлора, регистрируемого манометром М, и закрывают клапан V2. Затем устанавливают запорный кран R1, чтобы обеспечить доступ сухого воздуха или сухого азота в аппарат.

Поглотительные трубки продувают 10 мин (со скоростью 25 л/ч) воздухом или азотом, нагретыми до температуры 80 °С, для устранения хлора и возмож­ных летучих примесей, за исключением воды из хлора, остающейся в поглоти­тельных трубках. Затем убирают ванну с горячей водой и продолжают проду-і вание тем же газом при комнатной температуре еще 10 мин. После этого закры­вают краны R1 и R2, отсоединяют поглотительные трубки Т1 и Т2 и протирают их тканью, слегка смоченной в ацетоне для снятия статического электричества. Через 2—3 мин каждую трубку взвешивают с точностью до 0,1 мг. Обычно вода полностью поглощается в трубке Т1. Если увеличение массы вещества в трубке Т2 на 20 % больше массы вещества, поглощенной в трубке Т1, следует провести повторное определение после вторичного заполнения трубки Т1 и кондициони­рования ее в соответствии с п. 6.2.

Наличие трубки ТЗ дает возможность установить (таким же образом) мо­мент, когда следует заменить содержимое трубки Т2. Она служит в качестве дополнительного, контрольного сосуда.

7. Обработка результатов

Содержание воды в граммах на килограмм определяют по формуле т_г1000 ^то ’

где /И| — масса взвешенной воды (разность масс вещества в поглотительных трубках ТІ + Т2 до и после прохождения хлора), г;

т₀— масса пробы для анализа (разность масс вещества в сосуде Л до и после определения), г.

Результаты выражают с точностью до второго десятичного знака.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4.а

МЕТОД ПРОВЕРКИ СТЕПЕНИ ГИДРАТАЦИИ ПЕРХЛОРАТА МАГНИЯ,
ИСПОЛЬЗУЕМОГО В КАЧЕСТВЕ СУШИТЕЛЯ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ
СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В ХЛОРЕ

1. Сущность метода

Измеряют прирост (повышение) температуры в результате растворения пер­хлората магния в воде и определяют соответствующее содержание воды по ка­либровочной кривой (черт. 7).

Градуировочная кривая, указывающая содержание воды в перхлорате магния
в зависимости от повышения температуры, обусловленного его растворением

Черт. 7

2. Аппаратура

1. 1. Посеребренный сосуд Дьюара вместимостью '300 мл внутренним диа­метром приблизительно 60 мм и высотой 100 мм.Термометр для измерений от 0 до 100’С с ценой деления 1 *С.

   2. Парафинированная корковая пробка с отверстием для термометра, предназначенная для сосуда Дьюара.

   3. Цилиндр из фильтровальной бумаги диаметром 40 мм, высотой 75 мм, открытый в верхней части. Цилиндр изготовлен из прямоугольного листа фильт­ровальной бумаги размером 100X150 мм. Нижняя кромка цилиндра отогнута внутрь, образуя основание. Форма цилиндра сохраняется при помощи липкой бумаги.

   4. Градуированный цилиндр вместимостью 100 мл.

2. Методика испытания

   1. Проба для анализа

Непосредственно перед испытанием в цилиндр из фильтровальной бумаги отвешивают 20 г перхлората магния (с точностью до 0,1 г) и закрывают его, перегибая фильтровальную бумагу.

В сосуд Дьюара наливают 75 мл дистиллированной воды. Сосуд закрыва­ют парафинированной корковой пробкой с вставленным в нее термометром и регистрируют температуру воды (в момент достижения равновесия).

В сосуд Дьюара помещают цилиндр из фильтровальной бумаги с пробой для анализа и вынимают пробку. Сосуд встряхивают осторожным круговым движением для ускорения растворения продукта и измеряют температуру в момент достижения равновесия (через 20—25 с).

4. Обработка результатов

По графику, приведенному на черт. 7, определяют содержимое воды в про­дукте (в процентах по массе) в соответствии с повышением температуры, на­блюдаемым в процессе растворения.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. И. Варенцова

Сдано в набор 21.04.95. Падп. в печать 26.06.95. Усл. печ. л. 2,10. Усл. кр.-Отг, 2,10,
Уч.-изд. л. 2,27, Тир. 645 экз. С 2531,

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 1017076, Москва, Колодезный пер., 14.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1072

ПЛР J* 0401386. Методика определения

Меры предосторожности.

Персонал, работающий с хлором, должен быть ознакомлен с токсическими свойствами хлора и правилами безопасности, которые необходимо соблюдать.

Хлор — газ нарывного, раздражающего и удушающего действия. Концент­рация хлора в атмосфере не должна превышать 1-Ю-⁶ (по объему) или 3 мг/м³. Рекомендуется применять защитную одежду и защитные очки, тща­тельно проветривать рабочее помещение, имея в виду, что хлор тяжелее возду­ха и накапливается в нижней части помещения.

При значительной утечке газа на зараженном участке должен оставаться лишь персонал, имеющий защитные маски. Утечку можно обнаружить при помо­щи тряпки, смоченной в аммиаке. Пострадавшие должны быть как можно быст­рее выведены из зараженной зоны без малейшего физического напряжения с их