---

Спектрофотометр атомно-абсорбционный типа СФПА, «Са­турн».

Лампы с полым катодом типа ЛСП-1 на магний, никель, медь.

Лампа безэлектродная высокочастотная типа ВСБ-2 или ЛСП-1 на цинк, кадмий.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух для приборов по ГОСТ 11882—73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, деминерализован­ная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 8 и. раствор.

Растворы, содержащие Ni, Zn, Mg, Си; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор с кон­центрацией 0,05 мг/мл Zn; 0,04 мг/мл Си; 0,01 мг/мл Mg и 0,4 мг/мл Ni — раствор А.

Раствор с концентрацией 0,1 мг/мл N1; готовят соответствую­щим разбавлением основного раствора — раствор Б.

1. г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно пере­мешивают.

Для определения примесей методом растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая помещают по 20 мл воды и раствор А в количествах, указанных в табл. 3.

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Для определения никеля методом добавок по норме 0,005% в мерные цилиндры вместимостью 10 мл каждый помещают по 1 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и объем раствора Б, указанный в табл. 4.

Таблица 4

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в ацетилено-воздушном пламени, используя аналитиче­ские линии, нм:

Zn — 213,9,

Mg — 285,2,

Ni — 232,0,

Сы — 324,7.

Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглоще­ния в процентах для каждого раствора (соответствующего опти­ческой плотности (іОд ).

При определении цинка наблюдается неатомное поглощение аналитической линии, значение которого измеряют при распыле­нии анализируемых растворов и использовании нерезонансной ли­нии кадмия 214,4 нм, излучаемой лампой ВСБ — Zn, Cd.

Значение оптической плотности (Од), соответствующее атом­ному поглощению, вычисляют по формуле

Од —Da+n—Dn,
где Од_+Лг — сумма оптических плотностей, соответствующих
атомному и неатомному поглощению;

D_N— оптическая плотность, соответствующая неатомно­му поглощению линии.

По полученным значениям строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — концентрация определяемых примесей в пересчете на препарат.

С помощью графика по найденным значениям Од для анали­зируемого раствора находят массовую долю примеси.

Строят график зависимости оптической плотности от концент­рации добавки в пересчете на препарат. Массовую долю никеля находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 12% относительно определяемой величины.

5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в

*95 мл дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (гото­вят по ГОСТ 4517—75), и измеряют pH раствора на pH-метре со стеклянным электродом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-1, Б-ЗП, Б-5П, Б-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие 6-вод- «ого хлористого кобальта требованиям настоящего стандарта при ■соблюдении условий хранения препарата, установленных стандар­том.

   2. Гарантийный срок хранения препарата —один год со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения препарат перед использованием проверяют на соответствие требованиям на­стоящего стандарта.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 6-водный хлористый кобальт может вызывать ряд токсиче­ских явлений: потерю аппетита, рвоту, покраснение лица и конеч­ностей, а также острый дерматит.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допус­кать попадания препарата внутрь организма.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.

При проведении анализа препарата с использованием го­рючего газа следует соблюдать правила противопожарной без­опасности.Группа Л51

Изменение № 1 ГОСТ 4525—77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Техни­ческие условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.87 № 1313 .

. Дата введения 01.10.87

Наименование стандарта на английском языке. Заменить слово: «6-agueous> на «б-aqueous». "

Под наименованием стандарта проставить коды: ОКП 26 2222 0190, ОКП 26 3842 0250.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, мг/мл на мг/см^э.

Вводная часть. Последний абзац исключить. , -

Пункт 1.2. Таблица 1. Головка. Наименование графы «Чистый для анализа (ч. д. а.)» дополнить кодом: ОКП 26 3842 0252 03; графы «Чистый (ч.)» кодом: ОКП 26 2222 0191 06; -

графа «Наименование показателя». Пункт 12 изложить в новой редакцииі «12. pH раствора препарата с массовой долей 5 %»;- '

графа «Чистый». Пункт 6. Заменить нбрму: 0,05 на 0,03;

примечание изложить в новой редакции: «Примечания:

1. Препарату с массовой долей никеля не более’ 0,005 % присваивают ква­лификации: чистый (ч.) без никеля (ОКП 26 2222 0201 10) и чистый для анали­за (ч. Д. а.) без никеля (ОКП 26 3842 0262 01).

2. Показатели технического 'уровня, установленные настоящим стандартом для квалификации чистый и чистый без никеля, предусмотрены-для высшей кате­гории качества».

(Продолжение см. с. 208)(Продолжение изменения к ГОСТ 4525—77)

Стандарт дополнить раз^лом — 2а (перед разд. 2):

«2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. б-водный хлористый кобальт может вызывать токсические явления: терю аппетита, рвоту, покраснение лица и конечностей, а также острый дерма­тит.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а,4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа сле­дует соблюдать правила противопожарной безопасности».

Пункт 3.1. Заменить значение: 300 г на 340 г.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а: «3.1а. Общие указания по проведению- анализа —- ГОСТ 27025—86“

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы 2-го. класса точности по ГОСТ 24104——80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «3,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на «3,5000 г препарата»;

второй абзац. Заменить слова: «комплексонометрическим методом» на «по* ГОСТ 10398—76»;

третий абзац. Заменить слова: «1 мл точно -0,05 М раствора трилона Б» на «1 см³ раствора дй-Ьіа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм’(0,05 М)>.

„ ■ (Продолжение см. с. 209)Пункт.3.3.1 изложить в новой редакции:

«3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей соляной кис­лоты 25 %.

Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—10 и 1—250 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 400 мл» наг «25,00 г препарата помещают в стакан»; «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака)».

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «1,00 г препарата»;

второй абзац. Заменить значение: 0,1 на 0,10.

Пункт 3.5. Первый абзац. Исключить слова: «взвешивают с погрешностью не более 0,01 г»; заменить значения: 0,5 г на 0,5© г; 1 г на 1,00 г;

третий, четвертый абзацы. Заменить значения: 0,5 г на 0,50 г; 1 г на 1,00 г; .

шестой абзац изложить в новой редакции: «Для этого 3,00 г препарата по­мещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 60 см³ воды, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения, прибавляют 9 см³ раствора хлористого бария и оставляют на 18—20 ч. Затем раствор фильт­руют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 24 см³ фильтрата».

Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,00 г препарата»;

пятый абзац. Заменить слово: «сульфатов» на «железа».

Пункт 3.7.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотометр пламен­ный или спектрофотометр на основе спектрофотометра ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувст­вительность и точность»;

второй абзац исключить;

дополнить абзацами (после второго);

«Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6 (7)—2—5' и 2—2—20 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов»;

девятый абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %».

Пункт 3.7.2.1 до слова «растворяют» .изложить в новой редакции: «1,00 г препарата помещают в колбу».

Пункт 3.7.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «В пять колб по­мещают по 25 ом³ воды, по 20 см³ раствора А (соответствуют 1 г 6-водного хлористого кобальта) и указанные в табл. 2 объемы раствора Б. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают»;