---

Титрование проводят следующим образом: стакан с раствором помещают на титровальный столик и погружают в него электроды с мешалкой. Переключатель рода работ включают в положение «Подготовка», одновременно включают мешалку. Ручкой сброса показаний счетчика устанавливают секундомер на нуль. После того как стрелка микроамперметра установится на делениях 5—7 мкА, ручку переключателя рода работ включают в положение «Титрование». Одновременно включают секундомер. После того как прекратится титрование (индикатором является загорание сигнальной лампы «Конец»), записывают показания счетчика. Далее показания счетчика сбрасывают, электроды и мешалку промывают водой.

Перед измерением содержания хлорид-иона в растворе пробы проводят градуировку прибора

и построение градуировочного графика.

По полученным значениям счетчика и соответствующим им массам хлора, выраженным в процентах, строят градуировочный график. Не меняя наклона графика, переносят градуировочную прямую параллельно оси ординат на значение массовой доли хлора в процентах в образце губчатого титана, примененного для построения градуировочного графика.

Массовую долю хлора находят по градуировочному графику.

Таблица 3

В процентах

Массовая доля хлора

Допускаемое
расхождение между
результатами
параллельных измерении

Допускаемое
расхождение между
результатами анализа

От 0,010 до 0,030 включ.

Св. 0,030 » 0,060 »

» 0,060 » 0,080 »

» 0,080 » 0,100 »

» 0,100 » 0,120 »

» 0,12 » 0,30 »

» 0,30 » 0,40 »

0,008 0,010 0,012 0,016 0,018 0,02

0,03

0,010 0,025 0,030

0,040 0,045 0,05

0,06

Предел погрешности
измерений А

ь* IHJ

0,008

0,020

0,024 *

0,032

0,036 0,04

0,05

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответ­ствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

6 Меркуриметрический метод

6Л Средства измерений и вспомогательные устройства

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ4461 концентрированная (р = 1,49 г/см³) и разбавленная 1:4 и 1:10.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрия нитропруссид по действующему нормативному документу, раствор массовой концент­рации 100 г/дм³.

Ртути нитрат (ртуть азотнокислая) по ГОСТ 4520, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм³.

Натрия хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Раствор хлорида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ готовят из стандарг-титра по действующему нормативному документу.

Стандартные растворы хлорида натрия.

Раствор А: 1,649 г хлорида натрия, высушенного при температуре (383 ± 10) К, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г хлора.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой

до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г хлора.

6.2 Порядок подготовки к проведению измерений

Коэффициент поправки молярной концентрации раствора нитрата ртути вычисляют по фор­

муле

(3)

где 25 — объем раствора хлорида натрия, взятого для титрования, см³;

V~ объем раствора нитрата ртути, израсходованного на титрование, см³.

Результаты вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. За результат принимают среднее значение трех параллельных определений. Коэффициент поправки молярной концентрации должен быть в пределах 0,9500—1,0500. Коэффициент поправки молярной концентрации проверяют один раз в месяц.

6.3 Порядок проведения измерений

Навеску массой 2 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100—200 см³ и смачи­вают 2 см³ воды. Стакан ставят в кристаллизатор с холодной дистиллированной водой температурой не выше (288 ± 2) К и постепенно небольшими порциями приливают 40 см³ раствора фтористово­дородной кислоты (1: 5), накрывают стакан крышкой. Пробу растворяют при постоянном переме­шивании. После полного растворения навески приливают 4—5 см³ концентрированной азотной кислоты до обесцвечивания раствора, при этом стакан накрывают до прекращения реакции, раствор охлаждают до комнатной температуры.

Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см³, куда предварительно вводят 2 г борной кислоты и 50 см³ воды, раствор перемешивают до полного растворения, приливают 10 см³ раствора азотной кислоты (1: 10), добавляют 1—2 см³ раствора нитропруссида натрия и титруют из микробюретки раствором нитрата ртути до появления не исчезающей при тщательном перемеши­вании мути.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа.

М

6.4 Обработка результата

измерений

ассовую долю хлора X, %_у вычисляют по формуле

- и_о) К0,00355
т

■ 100,

(4)

где И, — ^о-

0,00355 —

з

объем раствора нитрата ртути, израсходованного на титрование, см ;

объем раствора нитрата ртути, израсходованного на титрование контрольного опыта, см³;

коэффициент поправки молярной концентрации раствора нитрата ртути;

массовая концентрация нитрата ртути, г/см³ хлора;

т — масса навески, г.

6.5 Допустимая погрешность измерений

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответ­ствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

7 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

УДК 669 295 : 546.13.06 : 006.354

МКС 77.120

В59 ОКСТУ 1709

Таблица 4

В процентах

Ключевые слова: титан губчатый, определение хлора, турбидиметрический метод, кулонометричес­кий метод, меркуриметрический методРедактор Л. И. Нахимова

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор Т.Н. Кононенко

Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 18.02.2000. Подписано в печать 23.03.2000. Усл.печ.л, 1,40- Уч.-изд.л. 0,97.

Тираж 207 экз. С 4751. Зак. 266.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102