МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Методы определения хлора
Издание официальное
66-11 £9
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
I
За принятие проголосовали:
Н
Наименование государства
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан
Украина
аименование национального органа по стандартизацииАзгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.4—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.4-79
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Общие требования 2
Турбидиметрический метод 2
Средства измерений и вспомогательные устройства 2
Порядок проведения измерений 2
Обработка результатов измерений 3
Допустимая погрешность измерений 3
Кулонометрический метод 3
Средства измерений и вспомогательные устройства 3
Порядок подготовки к проведению измерений 4
Порядок проведения измерений 4
Обработка результатов измерений 4
Допустимая погрешность измерений 4
Меркуриметрический метод 5
Средства измерений и вспомогательные устройства 5
Порядок подготовки к проведению измерений 5
Порядок проведения измерений 6
Обработка результатов измерений 6
Допустимая погрешность измерений 6
Требования к квалификации 6
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АН ДАР Т
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Методы определения хлора
Sponge titanium.
Methods for determination of chlorine
Дата введения 2000—07—01
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,003 % до 0,12 %), кулонометрический (при массовой доле хлора от 0,01 % до 0,4 %) и меркуриметрический (при массовой доле хлора от 0,05 % до 0,3 %) методы определения хлора в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Турбидиметрический метод основан на реакции образования мелкодисперсного хлорида серебра в растворе пробы без отделения титана и последующем измерении оптической плотности.
Кулонометрический метод основан на кулонометрическом титровании хлорид-ионов в присутствии титана и образовании хлорида серебра. Для уменьшения адсорбции хлорид-ионов осадком вводят поливиниловый спирт.
Меркуриметрический метод основан на образовании малодиссоциированного соединения двухлористой ртути при титровании раствора, содержащего хлор, раствором азотнокислой ртути с применением в качестве индикатора нитропруссида натрия.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232—74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4520—78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 9656—75 Кислота борная. Технические условия
К
ГОСТ 10484—78
ГОСТ 10779-97
ГОСТ 17746—96
ГОСТ 23780—96
ГОСТ 27068-86 условия
рахмал растворимый. Технические условияКислота фтористоводородная. Технические условия
Спирт поливиниловый. Технические условия
Водорода пероксид. Технические условия
Титан губчатый. Технические условия
Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические
Издание официальное
Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
Массовую долю хлора определяют по двум навескам.
Турбидиметрический метод
Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1: 5.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:19.
Натрия хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 2 г/дм3. Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы хлорида натрия.
Раствор А: 1,649 г хлорида натрия, высушенного при температуре 383 К до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, долйваюі' водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г хлора.
Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г хлора.
4*2 Порядок проведения измерений
Навеску пробы массой 0,3—1,0 г согласно таблице 1 помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100 см3, смачивают 1,5—2,0 см3 воды. Стакан с пробой помещают в кристаллизатор с холодной дистиллированной водой при температуре не выше (288 ± 2) К и постепенно небольшими порциями приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты (1:5); накрывают стакан крышкой. Пробу растворяют при постоянном перемешивании. После полного растворения навески приливают 3 см3 концентрированной азотной кислоты до обесцвечивания раствора, при этом стакан накрывают до прекращения реакции, добавляют 1,5 г борной кислоты, перемешивают до растворения борной кислоты и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор с крышки и стенок полиэтиленового стакана смывают азотной кислотой, разбавленной 1:19, ею же доливают раствор в колбе до метки и перемешивают.
Таблица 1
|
Массовая доля хлора, % От 0,003 до 0,01 включ. Св. 0,01 » 0,08 » » 0,08 » 0,12 » |
Масса навески, г 1Д 0,5 0,3 — |
Аликвотная часть раствора, см3 25 15 5 |
Аликвотную часть раствора 5—25 см3 согласно таблице 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают азотную кислоту, разбавленную 1 :19, до объема примерно 35 см3, перемешивают и добавляют 3 см3 раствора нитрата серебра. Не перемешивая, растворы оставляют в темном месте на 10 мин, далее доливают азотной кислотой, разбавленной 1 :19, до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю хлора в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012 г хлора.
Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют азотной кислотой, разбавленной 1:19, до объема примерно
35 см3, перемешивают, добавляют 3 см3 раствора нитрата серебра. На перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин и далее поступают, как указано в 4.2.1.
п
По полученным значениям оптической
лотности и соответствующим им массам хлора строятградуировочный график.
Обработка результатов измерений
Массовую долю хлора X, %, вычисляют по формуле
/и, V
1
т Kj
100,
(1)
где тх— масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V — общий объем раствора пробы, см3;
т — масса навески , г;
Vx— объем аликвотной части пробы, см3.
Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р ~ 0,95) не должно превышать значений, указанных в таблице 2.
Т
В процентах
аблица2
Массовая доля хлора
Предел погрешности
измерений Л
Допускаемое
расхождение между
результатами
параллельных измерений
Допускаемое
расхождение между
результатами анализ
а
От 0,0030 до 0,0100 включ.
Св. 0,010 » 0,030 »
» 0,030 » 0,080 »
» 0,080 » 0,120 »
0,0015 0,007 0,010 0,015
0,0020 0,008 0,015 0,020
0,0016 0,006 0,012 0,016
Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
5 Кулонометрический метод
Средства измерений и вспомогательные устройства
Титратор лабораторный кулонометрический с серебряными электродами (серебро высокой чистоты СВЧ-10 диаметром 2—3 мм) типа Т-201 или аналогичный прибор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 3 %-ный раствор.
Натрия хлорид (натрий хлористый) по ГОСТ 4233.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
Титан губчатый с массовой долей хлора от 0,02 % до 0,04 %.
Аммония молибдат (аммоний молибденовокислый) по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.
Калия йодид (калий йодистый) по ГОСТ 4232.
Натрия тиосульфат (натрий серноватистокислый) (фиксанал) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,1 %-ный раствор.
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы хлорида натрия.
Раствор А: 1,649 г хлорида натрия (предварительно высушенного при температуре 383 К) растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают
.см3 раствора А содержит 0,001 г хлора.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,0001 г хлора.
Порядок подготовки к проведению измерений
Перед проведением измерений за 40—60 мин включают в электрическую сеть блоки индикации и стабилизатора тока титратора Т-201.
Устанавливают генераторный ток, равный 20 мА. Задатчик конечной точки титрования устанавливают на значение 15 мкА. Поверхность электродов должна быть блестящей.
Перед выполнением измерений точно устанавливают концентрацию 3 %-ного раствора пероксида водорода. Для этого 100 см3 концентрированного пероксида водорода помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 3 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
К аликвотной части раствора 25 см3 добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, 1 г йодида калия, 3 капли раствора молибдата аммония, 2—3 капли раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.
Концентрацию пероксида водорода устанавливают один раз после приготовления.
Массовую долю пероксида водорода X, %, вычисляют по формуле
( 2)
з
где К— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см ;
Т
пероксиду водорода, равная
— массовая концентрация тиосульфата натрия по 0,00085 г/см3;Pj — общий объем разведения пероксида водорода, см .
Порядок проведения измерений
Навеску массой 0,3 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 35—40 см3,
добавляют 15 см3 фтористоводородной кислоты и закрывают крышкой. После полного растворения пробы раствор с крышки смывают в стакан 2—3 см3 воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Из бюретки добавляют 5 см3 раствора пероксида водорода и вводят 1 см3 раствора поливинилового спирта. Общий объем раствора в стакане доводят до 30 см3.
