ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

АНИЛИН СОЛЯНО-КИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5243-77

Издание официальное

БЗ 1-98





ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваРедактор М.И. Максимова

Технический редактор О.Н. Власова

Корректор О. В. Ковш

Компьютерная верстка Е. Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.98. Подписано в печать 19.08.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 162 экз.

С1014. Зак. 638.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр№ 080102



У

Группа Л21

ДК 661.7:547.551.41'113.1:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

А

ГОСТ
5243-77

НИЛИН СОЛЯНО-КИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical aniline hydrochloride.

Specifications

ОКП 24 7142 0100

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на технический соляно-кислый анилин, представляю­щий собой продукт взаимодействия анилина с соляной кислотой.

Технический соляно-кислый анилин предназначается для текстильной, меховой и анилино­красочной промышленности.

Формулы:

эмпирическая C6H7NHC1

структурная —NH2 ■ НС1

и

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 129, 59.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям соляно-кислый анилин должен соответствовать тре­бованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

1. Внешний вид

Кристаллы белого цвета. Допускается слегка сероватый или зеленоватый оттенок

  1. Температура начала плавления высушенного продукта, °С, не ниже

  2. Массовая доля соляно-кислого анилина в пересчете на

196,0

сухой продукт, %, не менее

  1. Массовая доля воды, %, не более

  2. Массовая доля сульфатов в пересчете на SO4, %, не более

  3. Массовая доля нерастворимых в воде примесей, %, не

99

0,5

0,1

более

0,1

(Измененная редакция, Изм. № 1).



П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена
  1. © Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. №4).

  1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2, при этом масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Внешний вид продукта оценивают визуально.

  2. Температуру начала плавления продукта, высушенного до постоянной массы в вакуум- эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием и тщательно растертого, определяют по ГОСТ 18995.4. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Определение массовой доли солян о-к ислого анилина в пересчете на сухой продукт

    1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Термометр.

Колба 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 25 см3 первого класса точности.

Стакан В(Н)-1(2)-400(600) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100(250) и 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3 второго класса точности.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., раствор с массовой долей 10 %.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор молярной концентрации с (NaNO2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йод крахмальная; готовят по ГОСТ 4517.

  1. Проведение анализа

Около 7,0000 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

25 см3 полученного раствора переносят при помощи пипетки в стакан, приливают 100 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 10 см3 раствора бромистого калия и титруют раствором азотистокис­лого натрия при температуре 18—20 °С. В конце титрования азотистокислый натрий прибавляют медленно по каплям.

Конец титрования определяют по появлению слабо-сине-фиолетового пятна при нанесении капли раствора на йодокрахмальную бумагу. Выдержка — 10 мин.

Проверку конца титрования производят дважды.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.

  1. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

  1. Обработка результатов

Массовую долю соляно-кислого анилина в пересчете на сухой продукт (X) в процентах вычис­ляют по формуле

0,01296 (И- И()-500- 100- 100

Х 25 ли (100 - А',) ’

где V — объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO3) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование в основном опыте, см3;

  1. объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO3) = - 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

  2. — масса навески, г;

0,01296 — масса соляно-кислого анилина, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

  1. — массовая доля воды в соляно-кислом анилине, определенная по п. 3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом отгонки с органическим рас­творителем (метод Дина и Старка). При этом для анализа берут 60 г анализируемого продукта и 100 см3 органического растворителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли сульфатов

    1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

Колба Кн-1(2)—50(100)—14/23 (19/26-29/32) по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ(СН)-14/8(19/9-34/12) по ГОСТ 25336.

Пробирка П-1(2)—25—0,2 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см3 первого класса точности.

Цилиндр 1(3)—10(25)—2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-25(36)—38(50, 80) по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Анилин гидрохлорид по ГОСТ 5822, не содержащий SO4.

Раствор сравнения, содержащий 1 мг SO4 в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212.

Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

  1. Проведение анализа

Около 2,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в коническую колбу (с меткой на 20 см3), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Раствор фильтруют на воронке через обеззоленный фильтр «синяя лента».

10 см3 фильтрата помещают в пробирку вместимостью 25 см3, в другую такую же пробирку помещают 1 см3 раствора сравнения, 1 г анилина гидрохлорида, не содержащего SO4, и добавляют воду до объема 10 см3. После полного растворения анилина гидрохлорида, не содержащего SO4, в обе пробирки прибавляют по 1 см3 раствора хлорида бария и тщательно перемешивают.

Наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора должна быть не интен­сивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме 1 мг SO4.

    1. 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

  1. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей

    1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и 1,5000 мг соответственно.

Термостат, обеспечивающий температуру 95—100 °С.

Стакан В(Н)-1(2)-250(400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250(500)—2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147.

Фильтр обеззоленный «белая лента» или воронка ВФ-1—40ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.

Термометр.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (AgNO3) = 1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

  1. Около 10,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячей водой (70—80 °С) и высушенный в стаканчике для взвешивания при 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».

При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают. Фильтровать можно также через предварительно промытую, высушенную в тех же условиях и взвешенную до постоянной массы стеклянную фильтрующую воронку.

Осадок на фильтре промывают горячей водой (70—80 °С) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 95—100 °С в том же стаканчике для взвешивания до постоянной массы. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятич­ного знака.

  1. 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

  2. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде примесей 2) в процентах вычисляют по формуле

_ (т2- т,) ■ 100

т ’

где т — масса навески, г;

/Я] — масса стаканчика для взвешивания и фильтра, г;

т2 — масса стаканчика для взвешивания и фильтра с высушенным осадком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Упаковка соляно-кислого анилина — по ГОСТ 6732.3.

Соляно-кислый анилин упаковывают в деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью 100—150 дм3.

Допускается упаковывать продукт в фанерные барабаны типа 1 по ГОСТ 9338 вместимос­тью 93 дм3.

В качестве вкладышей для бочек и барабанов применяют пленочные мешки.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

  1. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН — 1548.

  2. При поставке продукта на экспорт упаковку, маркировку и транспортирование соляно­кислого анилина производят в соответствии с требованиями внешнеторговой фирмы.

  3. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.

Соляно-кислый анилин транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

По железной дороге соляно-кислый анилин транспортируют повагонно и мелкими отправками в соответствии с «Правилами перевозок опасных грузов» (сборник № 340, раздел 42).

  1. 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).

    1. Соляно-кислый анилин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помеще­ниях.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие соляно-кислого анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).