ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
АНИЛИН СОЛЯНО-КИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 1-98
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваРедактор М.И. Максимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор О. В. Ковш
Компьютерная верстка Е. Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.98. Подписано в печать 19.08.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 162 экз.
С1014. Зак. 638.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр№ 080102
У
Группа Л21
ДК 661.7:547.551.41'113.1:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
А
ГОСТ
5243-77
Технические условия
Technical aniline hydrochloride.
Specifications
ОКП 24 7142 0100
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на технический соляно-кислый анилин, представляющий собой продукт взаимодействия анилина с соляной кислотой.
Технический соляно-кислый анилин предназначается для текстильной, меховой и анилинокрасочной промышленности.
Формулы:
эмпирическая C6H7NHC1
структурная —NH2 ■ НС1
и
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 129, 59.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям соляно-кислый анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
1. Внешний вид |
Кристаллы белого цвета. Допускается слегка сероватый или зеленоватый оттенок |
|
196,0 |
сухой продукт, %, не менее
|
99 0,5 0,1 |
более |
0,1 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. №4).
Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2, при этом масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Внешний вид продукта оценивают визуально.
Температуру начала плавления продукта, высушенного до постоянной массы в вакуум- эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием и тщательно растертого, определяют по ГОСТ 18995.4. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение массовой доли солян о-к ислого анилина в пересчете на сухой продукт
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Термометр.
Колба 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 25 см3 первого класса точности.
Стакан В(Н)-1(2)-400(600) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—100(250) и 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3 второго класса точности.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., раствор с массовой долей 10 %.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор молярной концентрации с (NaNO2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага йод крахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
Проведение анализа
Около 7,0000 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см3 полученного раствора переносят при помощи пипетки в стакан, приливают 100 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 10 см3 раствора бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия при температуре 18—20 °С. В конце титрования азотистокислый натрий прибавляют медленно по каплям.
Конец титрования определяют по появлению слабо-сине-фиолетового пятна при нанесении капли раствора на йодокрахмальную бумагу. Выдержка — 10 мин.
Проверку конца титрования производят дважды.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Обработка результатов
Массовую долю соляно-кислого анилина в пересчете на сухой продукт (X) в процентах вычисляют по формуле
0,01296 (И- И()-500- 100- 100
Х 25 ли (100 - А',) ’
где V — объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO3) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование в основном опыте, см3;
объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO3) = - 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
— масса навески, г;
0,01296 — масса соляно-кислого анилина, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
— массовая доля воды в соляно-кислом анилине, определенная по п. 3.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом отгонки с органическим растворителем (метод Дина и Старка). При этом для анализа берут 60 г анализируемого продукта и 100 см3 органического растворителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли сульфатов
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.
Колба Кн-1(2)—50(100)—14/23 (19/26-29/32) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ(СН)-14/8(19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Пробирка П-1(2)—25—0,2 ХС по ГОСТ 1770.
Пипетка градуированная вместимостью 1 см3 первого класса точности.
Цилиндр 1(3)—10(25)—2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-25(36)—38(50, 80) по ГОСТ 25336.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Анилин гидрохлорид по ГОСТ 5822, не содержащий SO4.
Раствор сравнения, содержащий 1 мг SO4 в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212.
Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проведение анализа
Около 2,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в коническую колбу (с меткой на 20 см3), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Раствор фильтруют на воронке через обеззоленный фильтр «синяя лента».
10 см3 фильтрата помещают в пробирку вместимостью 25 см3, в другую такую же пробирку помещают 1 см3 раствора сравнения, 1 г анилина гидрохлорида, не содержащего SO4, и добавляют воду до объема 10 см3. После полного растворения анилина гидрохлорида, не содержащего SO4, в обе пробирки прибавляют по 1 см3 раствора хлорида бария и тщательно перемешивают.
Наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме 1 мг SO4.
3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и 1,5000 мг соответственно.
Термостат, обеспечивающий температуру 95—100 °С.
Стакан В(Н)-1(2)-250(400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250(500)—2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147.
Фильтр обеззоленный «белая лента» или воронка ВФ-1—40ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.
Термометр.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (AgNO3) = 1 моль/дм3 (0,1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Около 10,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячей водой (70—80 °С) и высушенный в стаканчике для взвешивания при 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».
При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают. Фильтровать можно также через предварительно промытую, высушенную в тех же условиях и взвешенную до постоянной массы стеклянную фильтрующую воронку.
Осадок на фильтре промывают горячей водой (70—80 °С) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 95—100 °С в том же стаканчике для взвешивания до постоянной массы. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде примесей (Х2) в процентах вычисляют по формуле
_ (т2- т,) ■ 100
т ’
где т — масса навески, г;
/Я] — масса стаканчика для взвешивания и фильтра, г;
т2 — масса стаканчика для взвешивания и фильтра с высушенным осадком, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка соляно-кислого анилина — по ГОСТ 6732.3.
Соляно-кислый анилин упаковывают в деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью 100—150 дм3.
Допускается упаковывать продукт в фанерные барабаны типа 1 по ГОСТ 9338 вместимостью 93 дм3.
В качестве вкладышей для бочек и барабанов применяют пленочные мешки.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН — 1548.
При поставке продукта на экспорт упаковку, маркировку и транспортирование солянокислого анилина производят в соответствии с требованиями внешнеторговой фирмы.
Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.
Соляно-кислый анилин транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
По железной дороге соляно-кислый анилин транспортируют повагонно и мелкими отправками в соответствии с «Правилами перевозок опасных грузов» (сборник № 340, раздел 42).
4.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Соляно-кислый анилин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие соляно-кислого анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).