Вапно вважається таким, що витримало випробування на рівномірність зміни об'єму, якщо на поверхні коржиків не виявлено радіальних тріщин, що доходять до країв, або сітки дрібних тріщин, а також яких-небудь скривлень, збільшення об'єму і утворення неміцної пухкої структури коржиків.
7.5 Визначення сумарного вмісту активних оксидів кальцію і магнію у кальцієвому вапні.
7.5.1 Реактиви і розвични, які застосовуються:
- соляна кислота за ГОСТ 3118, І н розчин, готують таким чином:
85 мл соляної кислоти густиною 1,19 розводять дистильованою водою до і старанно перемішують.
Титр 1 Н розчину соляної кислоти встановлюють по вуглекислому безводному натрію згідно з ГОСТ 83,
попередньо висушеним при температурі 250-270 град.С до постійної маси протягом 1-1,5 год.
Наважку вуглекислого нагрію в поміщають у конічну колбу місткістю 250 мл і розчиняють дистильованою водою до 80-100 мл. Отриманий розчин титрують установлюваним 1Н розчином соляної кислоти, титр якого визначається в присутності метилового оранжевого індикатора за ТУ 6-09-51 71-84 (0,1%-вий розчин) до переходу жовтого забарвлення розчину у оранжево-рожеве.
Титр 1Н розчину соляної кислоти Т , виражений у грамах СаО, вираховують за формулою
СаО
0,02804 Q
Т = ---------------- , ( 3 )
СаО 0,053 V
де 0,02804 - кількість оксиду кальцію, що відповідає 1 мл точно 1Н розчину соляної кислоти, г,
0,053 - кількість вуглекислого натрію, що відповідає 1мл точно 1Н розчину соляної кислоти, г,
Q - маса наважки вуглекислого натрію, г;
V - об'єм 1Н розчину соляної кислоти, що витрачений на титрування, мл,
- фенолфталеїн (індикатор) за ТУ 6 09-5360-87, 1%-вий спиртовий розчин.
ДСТУ Б В.2.7-90-99 С.10
Проведеня аналізу
Наважку масою поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл. наливають 150 мл дистильованої води, добавляють 3-5 скляних бус або оплавлених скляних паличок завдовжки 5-, закривають скляною воронкою або годинниковим склом і нагрівають 5-7 хв до температури кипіння. Розчин охолоджують до температури 20-30 град. С, промивають стінки колби і скляну воронку (або годинникове скло) кип'яченою дистильованою водою, добавляють 2-3 краплі 1%-вого спиртового розчину фенолфталеїну і титрують при постійному збовтуванні 1Н розчином соляної кислоти до повного знебарвлення розчину. Титрування вважають закінченим, якщо протягом 8 хв при періодичному збовтуванні розчин залишиться безбарвним.
Титрування необхідно проводити повільно, добавляючи кислоту краплями
Вміст активних оксидів кальцію і магнію А у відсотках для негашеного вапна вираховують за формулою
VT
CaO
A = ------------------ 100, ( 4 )
Q
де V ~ об'єм розчину 1Н соляної кислоти, який витрачений на титрування, мл;
ТсаО - титр 1Н розчину сочяної кислоти, виражений у грамах СаО,
Q - маса наважки вапна, г
Вміст активних оксидів кальцію і магнію А у відсотках для гідратного вапна вираховують за формучою
V T
CaO
А = -------------------- 100, ( 5 )
Q ( 100-W)
де W - вологість гідратного вапна в %, що визначена за 7.10.
7.6 Визначення сумарного вмісту активних оксидів кальцію і магнію в магнезіальному, доломітовому і гідравлічному вапні.
7.6 1 Реактиви і розчини, що застосовуються:
- аміачний буферний розчин готують таким чином: хлористого амонію за ГОСТ 3773
розчиняють в 200 мл дистильованої води, фільтрують, додають 570 мл 25%-вого розчину аміака за
ГОСТ 3760, доливають до водою і добре перемішують.
- кислотний хром темно-синій (індикатор) за ТУ 6-09-3970-75, 0,5%-вий розчин готують таким
чином індикатора хром темно-синього розчиняють у 10 мл аміачного буферного розчину і
розводять до 100 мл технічним етиловим спиртом за ГОСТ 17299 трилон Б за ГОСТ 10652, 0,1Н
розчин (двонатрієва сіль етилендіамінотетраоцтової кислоги) готують таким чином: трилону Б
розчиняють у мірній колбі в 300-400 мл дистильованої води при незначному нагріванні. Якщо розчин
буде каламутним, то його фільтрують, потім доливають до водою і добре перемішують. Для
встановлення титру трилону Б приливають із бюретки 20 мл 0,1Н титрованого розчину
сірчанокислого магнію, приготовленого із фіксаналу, в конічну колбу місткістю 250-300 мл,
розводять розчин до 100 мл водою, нагрівають до 60-70 град. С, доливають 15 мл
аміачного буферного розчину і 5-7 крапель кислотного хром темно-синього (індикатора) і титрують
1Н розчином трилону Б при інтенсивному перемішуванні до переходу від червоного забарвлення
розчину до стійкого синьо-бузкового або синього із зеленуватим відгінком.
Титр 0,1Н розчину трилону Б ТмgО виражений в грамах Мg0, вираховують за формулою
20 x 0,002016
T MgO = ----------------------- , ( 6 )
V
ДСТУ Б В.2.7-90-99 С.11
де V - об'єм 0,1 Н розчину трилону Б, використаного на титрування 20 мл 0,1 Н розчину сірчанокислого магнію, мл;
- 0,002016 - кількість оксиду магнію, яка відповідає 1 мл точно 1Н розчину трилону Б, г;
калію гідрооксид за ГОСТ 24363, 20%-вий розчин, зберігають у поліетиленовому посуді;
-флуорексон (індикатор) за ТУ 6-09-1368-78, суха суміш, готують таким чином: флуорексону старанно розтирають у ступці з безводного хлористого калію за ГОСТ 4234. Індикаторну суміш зберігають у посуді з притертою кришкою у гемному місці;
- триетаноламін за ТУ 6-09-2448-79, водний розчин 1:4:
сахароза за ГОСТ 5833, 10%-вий розчин;
-фенолфталеїн (індикатор) за ТУ 6-09-5360-87, 1% -ний спиртовий розчин;
- соляна кислота за ГОСТ 3118, 1Н титрований розчин.
7.6.2 Проведения аналізу
вапна поміщають у конічну колбу місткістю 500 мл, добавляють 50 мл розчину сахарози і добре збовтують протягом 15 хв.
Для ліпшого перемішування у колбу попередньо поміщають 3-5 скляних бусин або оплавлених скляних паличок завдовжки 5-. Потім добавляють 2-3 краплі фенол4фталеїну і титрують 1Н розчином соляної кислоти. Титрування виконують по одній краплі до першого зникнення рожевого забарвлення. Кількість активного оксиду кальцію АІ у відсотках вираховують за формулою
V T
CaO
A1 = ------------------- 100, ( 7 )
G
де V - об'єм 1Н розчину соляної кисло ги, використаний на титування, мл;
ТсаО - титр 1Н розчину соляної кислоти, виражений у грамах СаО;
G - маса наважки вапна, г.
7.6.2.2 Визначення вмісгу активного оксиду магнію трилонометричним методом
Наважку вапна поміщають у склянку місткістю 200-250 мл, змочують його водою і додають ЗО мл 1Н розчину соляної кислоти. Склянку закривають годинниковим склом і нагрівають протягом 10 хв до температури кипіння, потім годинникове скло обполіскують дистильованою водою і після охолодження розчин переливають у мірну колбу місткістю 250 мл, доливають дистильованою водою до мітки і старанно перемішують. Після відстоювання відбирають піпеткою 50 мл розчину, переносять у конічну колбу місткістю 250 мл і добавляють 50 мл дистильованої води, 5-10 мл аміачного буферного розчину, 5-7 крапель кислотного хром темно-синього індикатора і титрують при сильному збовтуванні 0,1Н розчином трилону Б до переходу червоного забарвлення розчину у синьо-зелене або синє.
Після закінчення титрування відмічають об'єм VІ використаного трилону Б в мілілітрах. Із цієї ж мірної колби відбирають 25 мл розчину в конічну колбу місткістю 250 мл, доливають 100 мл дистильованої води і перемішують. Після цього добавляють 3 мл триетаноламіну, 25 мл 20%-вого розчину їдкого калію і знову перемішують. Через 1 -2 хв добавляють на кінці шпателя флуоресксон і титрують розчином трилону Б до переходу флуоресціюючого рожево-зеленого забарвлення розчину до стійкого рожевого при спостереженні на чорному фоні. Відмічають об'єм V2 використаного розчину трилону Б у мілілітрах.
Вміст активного оксиду магнію А2 у відсотках вираховують за формулою
( V1 - V2 ) T х 5
MgO
A2 = ------------------------------ 100, ( 8 )
G
ДСТУ Б В.2.7-90-99 С.12
де V1 - об'єм 0,1Н розчину трилону Б, використаного на титрування
СаО+МgО, мл;
V2 - об'єм 0,1 Н розчину трилону Б, використаної о на титрування СаО, мл;
ТмgO - титр 0,1 Н розчину трилону Б, виражений у грамах Мg0;
5 - коефіцієнт, що враховує визначення Mg0 в аліквотній частині
розчину;
G - маса наважки вапна, г.
Вміст активних оксидів кальцію і магнію А у відсотках визначається, як сума величин (А1+А2).
7.7 Визначення вмісту СО2 у вапні на кальциметрі газооб'ємним методом
(експрес-метод)
Газооб'ємний метод базується на вимірюванні об'єму вуглекислого газу, що виділяється в результаті дії соляної кислоти на карбонати кальцію і магнію.
Для проведення випробування використовуються:
- кальцимегр за діючою нормативною документацією (рисунок 2);
- соляна кислота за ГОСТ 3118 і устиною 1,19 і її розчин 1 : 1;
хлористий натрій за ГОСТ 4233, насичений водний розчин, готують таким чином: хлористого натрію розчиняють у 1 л дисгильованої води.
7.7 1 Перевірка герметичності приладу
Перевірку приладу на герметичність виконують таким чином. Склянку з пробіркою 11 закривають корком 10, з'єднаним гумовою трубкою з бюреткою 8. Кран циліндра 1 відкривають, а кран бюретки переводять у вертикальне положення, з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою з атмосферою. У мантію 9 бюретки наливають воду, а у склянку з тубусом 14 -підфарбований насичений водний розчин хлористого натрію. Шляхом вертикального переміщування склянки з тубусом доводять рівень рідини у бюретці до нульової відмітки, кран бюретки встановлюють у горизонтальному положенні, перекриваючи вихід у атмосферу і з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою Потім рівень рідини в циліндрі з допомогою склянки з тубусом доводягь до відмітки 120-130 мл (за шкалою бюретки), закривають кран циліндра і залишають прилад у такому положенні на декілька годин. Якщо рівень рідини в бюретці змінюється, то необхідно перевірити на герметичність усі з’єднувальні частини: трубки, крани, корки.
ДСТУ Б В.2.7-90-99 С.14
7.72 Проведения аналізу
Наважку масою близько 1 і поміщають у склянку з пробіркою, добавляяють 3-5 скляних бус або оплавлених скляних паличок завдовжки 5- і з допомогою лійки у пробірку наливають близько 10 мл розчину соляної кислоти 1 : 1. Склянку з пробіркою закривають корком, з'сднаним гумовою грубкою з бюреткою. Під час проведення досліду склянку з пробіркою необхідно брати тільки за шийку. Кран бюретки встановлюють у вертикальне положення, з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою з атмосферою Відкривають кран циліндра і, змінюючи висоту положення склянки з тубусом, рівень рідини у циліндрі і бюретці встановлюють на відмітці 20 мл. Після цього кран циліндра закривають, а кран бюретки переводять у горизонтальне положення, перекриваючи атмосферу від склянки з пробіркою і бюретки. Для з'єднання наважки вапна з кислотою склянку з пробіркою при відкритому крані циліндра нахиляють і струшують. У результаті взаємодії карбонатної складової проби вапна із соляною кислотою СО2, що виділяєгься, попадає у бюретку, витискаючи із неї рідину у циліндр і склянку з тубусом. Для охолодження склянку із вмістом поміщають у посудину з водою, яка має температуру води у мантії бюретки. Після стабілізації стовпчика рідини у бюретці, тобто припинення виділення СО2, кран циліндра відкривають і урівноважують рідину в бюретці і циліндрі. При досягненні однакових рівнів рідини за різницею рівнів до і після реакції по шкалі бюретки роблять відлік об'єму С02, що виділився. Одночасно заміряють температуру води в мантії бюретки (температура досліду) і атмосферний тиск за барометром.
Вміст СО2 у відсотках вираховують за формулою
CV ( p - B )
CO2 = ------------------- 100, ( 9 )
1000
де V - об'єм СО2, що виділився, мл;
р - атмосферний тиск за барометром, мм рт ст ;
В - тиск водяної пари при температурі досліду над насиченим розчином NаС1, мм рт ст (додаток Б);
G - маса наважки вапна, г;
С - маса 1 мл СО2 при температурі і атмосферному тиску досліду, мг
(додаток В)
7.8 Визначення вмісту гідратної води і СО2 у вапні ваговим методом
7.8.1 Визначення вмісту гідратної води
В попередньо прожарений і зважений платиновий або фарфоровий тигель зважують близько вапна і поміщають на 2 год у муфельну піч, нагріту до температури (520±10) град.С. Тигель з наважкою охолоджують у герметично закритому ексикаторі у присутності водопоглинаючої речовини, а потім зважують.
Проба гідратного вапна попередньо висушується при гемпературі 105-110 град. С.
Вміст гідратної води W у відсотках вираховують за формулою
G1
W = — 100, ( 10 )
G
де G1 - різниця у масі тигля з наважкою до і після прожарювання, г:
G - маса наважки вапна, г
7.8.2 Визначення вмісту СО2.
ДСТУ Б В.2.7-90-99 С.15
Тигель з наважкою вапна, прожареного при температурі (520±10) град.С, поміщають на 1 год у муфельну піч. нагріту до температури (975±25) град.С. Після охолодження тигля з наважкою в ексикаторі його зважують.
Вміст С02 у відсотках враховують за формулою
G - G
2 3
CO = -------------------- 100, ( 11 )
2 G
де G - маса наважки вапна, г (за 7. 8.1);
G2 - маса наважки після прожарювання при 520 град. С, г;
G - маса наважки після прожарювання при 975 град. С, г.
7.9 Визначення вмісту непогашених зерен
У металеву посудину циліндричної форми місткістю 8- наливають 3,5- води, нагрітої до температури 85-90 град.С, і всипають вапна при безперервному перемішуванні до закінчення інтенсивного виділення пари (кипіння). Посудину з тістом закривають кришкою і витримують 2 год, потім тісто розбавляють холодною водою до консистенції вапняного молока і промивають на ситі з сіткою № 063, легенько розтираючи м'які кусочки плоским кінцем скляної палички. Залишок на ситі висушують при температурі 140-150 град. С до постійної маси. Вміст непогашених зерен (Н.3 ) у відсотках вираховують за формулою
