Страница 2: ГОСТ 1367.5-83. Сурьма. Методы определения свинца (69300)

По истечении указанного времени осадок отфильтровывают через фильтр или шарик из фильтробумажной массы и промыва­ют горячей водой до полного обесцвечивания фильтра. Воронку с осадком помещают на колбу вместимостью 500 см³. Осадок Хромата свинца на фильтре и оставшийся в стакане растворяют в два приема 10 см³ горячей соляной кислоты (1:1), чередуя с промыванием горячей водой, до обесцвечивания фильтра. Полу­ченный раствор охлаждают, доводят объем водой до 200 см³, до­бавляют 10 см³ раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя последний до слабо-желтой окраски, затем приливают 3—4 капли раствора крахмала и продолжают титрование до перехода сине-фиолето­вой окраски в зеленую.

_v У 0,001725-100

где V — объем 0,025 М раствора тиосульфата натрия, из­расходованный на титрование, см³;

0,001725 — количество свинца, соответствующее 1 см³ точно 0,025 М раствора тиосульфата натрия, г;

т — масса навески сурьмы, г.

Таблица 3

Изменение № 1 ГОСТ 1367.5—83 Сурьма. Методы определения свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 23.03.89 № 624

Дата введения 01,01.90

По всему тексту стандарта заменить обозначение: М на моль/дм³.

Вводная часть. Исключить ссылку: «по ГОСТ 1089—82».

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 4658—73 на НТД, ГОСТ 4161—77 на ТУ 6—09—5077—83.

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при довери­тельной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

(Продолжение см. с. 84)

(Продолжение изменения к ГОСТ 1367.5—83)

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 23932—79.

Пункт 3.41.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при довери­тельной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Пункт 4.1. Заменить ссылки: ГОСТ 8613—75 на ГОСТ 23932—79, СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068—86.

Пункт 4.3.2 изложить в новой редакции: «4.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при довери­тельной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, «риведенных в табл. 2».

(ИУС № 6 1989 г.)Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6012 срок действия установлен

с 01.01.85

до Q1.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца от 0,02 до 1,0%, комплексометрический и хроматный методы определения свинца от 0,5 до 5,0 %^! в сурьме марок CyOO, СуО, Cyl и Су2 по ГОСТ 1089—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования бе­зопасности — по ГОСТ 1367.0—83.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на полярографировании свинца на солянокис­лом фоне. Сурьму и олово, мешающие определению, отгоняют в виде бромидов при разложении навески с бромистоводородной кислотой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутны­ми электродами (катод ртутный капающий, электролизер с вы­носным анодом. В анодное пространство залита ртуть и насыщен­ный раствор хлористого калия) или полярограф осциллографи­ческий типа ПО-5122, или переменнотоковый типа ПУ-1.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вмес­тимостью 50, 100, 500 см^{* 1 2 3}.