Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общей серы в виде сульфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,02 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг;
для препарата «чистый» — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли серы определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, смачивают 4 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % и осторожно, по каплям, раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % до растворения препарата и обесцвечивания раствора, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата «химически чистый» 0,02 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.
Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 (для фототурбидиметрического метода) или в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), растворяют в 29 см3 воды, осторожно, при перемешивании прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,020 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,040 мг;
для препарата «чистый» — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
.3.3—4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли алюминия
Реактивы и растворы
Алюминон по ТУ 6—09—5205—85, раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный не менее чем за1 ч до определения; годен в течение 5 сут.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, х.ч.
Раствор, содержащий А1, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации А1 0,01 мг/см3.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, х.ч.; раствор, готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 см3 раствора аммиака и 40 см3 воды, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой долей 5 %, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения следующим образом: к раствору, содержащему 6,25 см3 воды, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 0,75 см3 уксусной кислоты, прибавляют 1 см3 раствора алюминона и через 5 мин 10 см3 раствора углекислого аммония. Через 10 мин раствор должен быть бесцветным.
Колба Кн-2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки вместимостью 1 (2) и5 см3.
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при перемешивании в 15 см3 воды, прибавляют осторожно при перемешивании 2 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 6,25 см3 воды, содержащим:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг А1,
для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг А1,
прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, 0,75 см3 уксусной кислоты и 1 см3 раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см3 раствора углекислого аммония и перемешивают.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и прибавляют 15 см3 воды. Затем при перемешивании, по каплям, прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,006 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг;
для препарата «чистый» — 0,20 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемом для нейтрализации объеме раствора соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
4.10. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли калия проводят по ГОСТ 26726—85.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Реактивы,растворы, аппаратура и посуда
Бумага лакмусовая по ТУ 6—09—3405—78.
Буферный раствор 1 с рН 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
1-(1-окси-2-нафтил)-азо-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь, готовят по ГОСТ 10398—76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10 %.
Раствор, содержащий Mg, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 Mg (раствор А).
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73; раствор концентрации с (ди-№-ЭДТА) = 0,01 моль/дм3 (0,01 М), готовят по ГОСТ 10398—76.
Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3 или вместимостью 10 см3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка вместимостью 2 см3.
Цилиндры 1—10и 1 (3)—100 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 90 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (около 16 см3). Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора А, 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 1 см3 раствора Аите же количества буферного раствора и индикаторной смеси.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработкарезулътатов
Массовую долю кальция и магния в пересчете на Mg (Х2) в процентах вычисляют по формуле
(
*2 =
Г1- v2) ■ 0,000243 ■ 100где Vx — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на
титрование анализируемого раствора, см3;
V2— объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
0,000243 — масса магния, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
т —масса навески препарата, г.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание Mg и Са в соляной кислоте, определяемую контрольным опытом после выпаривания досуха 16 см3 раствора соляной кислоты.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,005 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение проводят по ГОСТ 10485—75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 2,50 г препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» или 2,00 г препарата «чистый» помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 15 см3 воды, раствор нейтрализуют в присутствии 1—2 капель раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77) раствором серной кислоты, доводят объем раствора водой до 30 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10485—75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,0005 мг As,
для препарата «чистый для анализа» — 0,0005 мг As,
для препарата «чистый» — 0,0010 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Допускается проводить определение методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацета- мидным методом фотометрически или визуально. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), прибавляют 10 см3 воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге или по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 17319—76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,015 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг;
для препарата «чистый» — 0,030 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение тяжелых металлов в применяемом для нейтрализации объеме раствора соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение заканчивают фотометрически.
4.12.3—4.14. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—1, 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 класс 8, подкласс 8.2, черт. 8, классификационный шифр 8213, серийный номер ООН 1759.
(Измененная редакция, Изм.№ 1,2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения препарата.
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
6.2. (Измененная редакция, Изм.№ 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ИСО 6353-2-83
Р.30 НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ БЕЗВОДНЫЙ
Молекулярная масса 105,99
Р.30.1. Технические требования
Массовая доля Na2CO3 после высушивания при 300 °С, %, не менее 99,8
Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,002
Массовая доля фосфатов и силикатов в пересчете на S1O2, %, не более 0,005
Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,001
Массовая доля общей серы в пересчете на (SO4), %, не более 0,005
Массовая доля алюминия (А1), %, не более 0,001
Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,005
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на РЬ, %, не более 0,0005
Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005
Массовая доля магния (Mg), %, не более 0,002
Массовая доля калия (К), %, не более 0,01
Массовая доля потерь после высушивания при 300 °С, %, не более 1,0
Р.30.2. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют 20 г образца в 80 см3 воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25 %и прибавляют 5 см3 избытка кислоты. Кипятят раствор, охлаждают и разбавляют до 200 см3.Р.30.3. Методы анализа
Р.30.3.1. Определение массовой доли Na2CO3
Около 2 г образца, предварительно высушенного при 300 °C, взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в 50 см3 воды.
К этому раствору прибавляют 2 капли метилоранжа и титруют раствором соляной кислоты с (HC1) = = 1 моль/дм3.
