Через 15 мин барабан останавливают, осторожно при помощи пинцета или магнита извлекают из него стальные шарики, а содержимое барабана переносят на сито и просеивают. Остаток на сите взвешивают с точностью до первого десятичного знака.
4.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Обработка результатов
Механическую прочность (Х|) в процентах вычисляют по формуле
X = т'' 100
1т ’
где т — масса навески силикагеля до испытания, г;
т1 — масса навески силикагеля на сите после испытания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение насыпной плотности
Насыпную плотность определяют по ГОСТ 16190, при этом за влажность силикагеля принимают результат, полученный по п. 4.9.3.
Подготовка пробы для анализа осуществляется методом квартования по п.4.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Определение влагоемкости
Применяемые реактивы, посуда и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204 (или ГОСТ 2184), растворы с массовыми долями серной кислоты 58, 48, 38 %; анализ растворов проводят по ГОСТ 4204 или ГОСТ 2184. г
Вата стеклянная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири по ГОСТ 7328 2-го класса.
Трубка динамическая (черт.2).
1 — дно с отверстиями; 2 — стеклоткань; 3 — шлиф
Черт. 2
Установка для увлажнения
От насоса
1 — трехходовой кран; 2 — склянка с водой; 3 — склянка с кислотой; 4 — брызго- уловитель; 5 — карман с термометром; 6 — динамическая трубка; 7 — штатив;
8 — реометр; 9 — двухходовые краны
Черт.З
Установка для увлажнения (черт.З), состоящая из следующих элементов:
склянка, заполненная водой, вместимостью 0,5 дм3 для получения относительной влажности воздуха 100 %;
склянки, заполненные кислотой, вместимостью 0,5 дм3 для получения относительной влажности воздуха 20, 40, 60 и 100 % соответственно (по четыре склянки для каждой влажности).
Трубка, заполненная стеклянной ватой, для улавливания брызг серной кислоты.
Термометр по ГОСТ 28498 или любой другой с аналогичными метрологическими характеристиками.
Реометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 9932.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную температуру нагрева с погрешностью регулировки температуры ±5 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Подготовка к анализу
Для получения воздуха относительной влажности 20, 40, 60 % готовят растворы серной кислоты с массовыми долями (58,0±0,5);
(48,0±0,5); (38,0±0,5) %. Для получения воздуха относительной влажности 100 % применяют дистиллированную воду, в которой допускается наличие серной кислоты до массовой доли 0,5 %. Концентрацию кислоты проверяют через каждые два определения по ГОСТ 4204 или ГОСТ 2184.
Установку для увлажнения собирают, как показано на черт.З. Склянки с водой и кислотой должны быть заполнены примерно на половину объема.
Вся установка для определения влагоемкости должна быть заключена в термостат с температурой (20±2) °С.
Перед испытанием силикагель должен быть предварительно высушен при (150±5) °С в течение 3 ч.
Проведение анализа
1,5—2,0 г силикагеля взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, навеску помещают в динамические трубки, присоединяют к увлажнительной установке и начинают опыт.
Для пуска установки закрывают пробку на склянке 2, включают воздуходувку при полностью открытом кране /, открывают краны 9 и только тогда при помощи крана 1 устанавливают необходимую скорость подачи воздуха в увлажнительную установку.
Скорость пропускаемого воздуха должна быть 2—2,5 дм3/мин, температура воздуха (20±2) °С. Кран / при пуске и остановке установки должен быть поставлен в положение «на атмосферу».
Для остановки установки открывают кран /, вынимают пробку из склянки 2, закрывают кран 9 и только тогда выключают насос. В случае внезапной остановки следует сразу же закрыть краны 9, склянку 2 соединить с атмосферой и отключить насос.
Трубки с силикагелем периодически отсоединяют от установки и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. При испытании мелкопористого силикагеля первое взвешивание проводят через 3 ч от начала испытания, каждое последующее — через 1 ч.
При испытании крупнопористого силикагеля первое взвешивание проводят через 5 ч от начала испытания, каждое последующее — через 1,5-—2 ч.
Определение считают законченным, когда расхождения результатов вычислений между двумя последовательными взвешиваниями не превышают 0,2 %.
4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Обработка результатов
Влагоемкость (Х2) в процентах вычисляют по формуле (w, - от) 100
где т — масса навески силикагеля до испытания, г;
mt— масса навески силикагеля после испытания, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли потерь при высушивании
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири по ГОСТ 7328 2-го класса.
Кальция окись по ГОСТ 8677. Допускается применять другие осушители, имеющие давление водяных паров ниже, чем над силикагелем.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную температуру нагрева с погрешностью регулировки температуры ±5 °С.
Термометр по ГОСТ 28498 или любой другой с аналогичными метрологическими характеристиками.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Проведение анализа
1,5—2,0 г силикагеля взвешивают в бюксе, предварительно высушенной при (150±5) °С до постоянной массы, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Открытую бюксу помещают в сушильный шкаф и сушат при (150±5) °С перед первым взвешиванием в течение 3 ч. Определение считают законченным, когда расхождение между последующим и предыдущим взвешиванием не превышает 0,003 г. Повторное высушивание продукта проводят в течение 30 мин.
Для охлаждения закрытую бюксу помещают в эксикатор с осушителем по п.4.9.1 и выдерживают перед каждым взвешиванием не менее 30 мин.
4.9.2. (Измененная редакция, Изм.№ 1, 2, 3).
Обработка результатов
Массовую долю потерь при высушивании (%3) в процентах вычисляют по формуле
(от, -т2) ■ 100
Лі~ т
где т — масса навески силикагеля, г;
/л, — масса бюксы с силикагелем до высушивания, г;
т2 — масса бюксы с силикагелем после высушивания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический силикагель упаковывают в специализированные мягкие контейнеры по нормативной документации, в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 (или в полиэтиленовые мешки-вкладыши), вложенные в бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226.
По согласованию с потребителем силикагель упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226. Масса нетто мешков — не более 45 кг.
При упаковывании силикагеля, предназначенного для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, в мешки его предварительно помещают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 или мешки-вкладыши.
Полиэтиленовые мешки (вкладыши) заваривают, бумажные — прошивают машинным способом.
Силикагель с показателями потерь прй высушивании не более 2 % упаковывают в стальные барабаны БТ1(П 1)Б—50 по ГОСТ 5044 или в стальные барабаны БІА100—2 по ГОСТ 18896, или в полимерные бочки по ОСТ 6—19—500, ОСТ 6—15—68 вместимостью до 50 дм3.
Продукт, предназначенный для экспорта, упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 (или в полиэтиленовые мешки-вкладыши), вложенные в бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226 или упаковку, предусмотренную заказом-нарядом внешнеторгового объединения.
Транспортная маркировка должна соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения и ГОСТ 14192.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости».
Дополнительно наносят следующие обозначения, характеризующие продукцию:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование, марку и сорт продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта.
Технический силикагель, упакованный в контейнеры, мешки, барабаны, бочки, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах, предохраняющих продукт от атмосферных осадков, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида и условиями погрузки и скрепления грузов, утвержденными МПС.
По железной дороге продукт транспортируют повагонними и мелкими отправками.
Продукт, упакованный в специализированные мягкие контейнеры, допускается транспортировать открытым подвижным составом.
Технический силикагель хранят в упаковке изготовителя в сухих, закрытых складских помещениях. Допускается хранение силикагеля штабелями не выше десяти рядов.
5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие технического силикагеля требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.
Гарантийный срок хранения продукта — 1 год со дня изготовления.
6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд.7. (Исключен, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
К.В. Ткачев, Н.И. Баянова, В.И. Малкиман, В.М. Шамриков,
Зыскина, А.А. Соколова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.01.76 № 212
ВЗАМЕН ГОСТ 3956-54 и ГОСТ 5.2286-75
С
Номер пункта, подпункта
СЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
2а. 1 |
|
2а. 3 |
|
ГОСТ 12.4.034—85 |
2а.2 |
4.8.1;. 4.8.2 |
|
5.1; 5.2 |
|
4.8.1; 4.8.2 |
|
ГОСТ 5044-79 |
5.1 |
4.5.1 |
|
4.8.1 |
|
ГОСТ 7328-82 |
4.8.1; 4.9.1 |
4.9.1 |
|
4.8.1 |
|
5.2; 5.3 |
|
4.7 |
|
ГОСТ 17811-78 |
5.1; 5.2 |
ГОСТ 18896-73 |
5.1 |
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Продолжение
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ОСТ 6-15-68-78
ОСТ 6-19-500-78
4.5.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.9.1
4.9.1
4.6.1; 4.8.1; 4.9.1
5.1
5.1
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в мае 1981 г., апреле 1986 г., сентябре 1990 г. (ИУС 8-81, 7-86, 12-90)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.02.97. Подписано в печать 17.03.97.
Усл. печ. л. 1,16. Уч.-изд. л. 0,90. Тираж 408 экз. С279. Зак. 209.
ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.