---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

БАРИЙ ХЛОРИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Г ОСТ 742—78

И здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Моски

РАЗРАБОТАН Ордена Трудового Красного Знамени Государст­венным научно-исследовательским и проектным институтом ос­новной химии (НИОХИМ)

Зам. директора по научной работе Б. А. Шихов

Руководители темы: Е. Ф. Дубрава, Л. С. Желтобрюх

Исполнители: И. П. Книгавко, Э. Б. Гитис, И. Н. Кравцова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 фев­раля 1978 г. № 17

3У

Группа Л1Ж

ДК 661.844.321 : 006.354

Г

ГОСТ
742—78

Взамен
ГОСТ 742—72

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАРИЙ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ.

Технические условия

Barium chloride technical.

Specification

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. № 173 срок действия установлен

с 01.01.1979 г.

C-ltJW _М|01.

Ж&С’ї'б'ІЛгї Ґ'7/У//

/ Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический хлори- стый барий, предназначенный для химической промышленности, машиностроения и металлообработки, цветной металлургии и дру- гих отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническо- му хлористому барию, изготавливаемому для нужд народного хо­зяйства и для поставки на экспорт.

Формула ВаСІ2-2НгО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1973 г.) — 244,28.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4904—75 за ис­ключением методов определения влаги, калия и стронция.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический хлористый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям технический хлорис­тый барий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещен»

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

      1. Разовые пробы отбирают щупом, погружая его на ³/₄ глу­бины мешка по вертикальной оси. Масса разовой пробы не дол­жна быть менее 0,2 кг.

      2. Отобранные разовые пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают, сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 0,25 кг и помещают в чистую су­хую банку, которую плотно закрывают.

   2. На банку наклеивают этикетку со следующими обозначе­ниями: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии и дата отбора пробы.Для проведения анализа и приготовления растворов при­меняют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а.

   3. Определение массовой доли хлористого бария

      1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 1 н. раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

25 мл раствора А, приготовленного по п. 3.4.2., при помощи пи­петки переносят в стакан вместимостью 400—500 мл, приливают 200 мл воды, 2 мл соляной кислоты, нагревают до кипения и мед­ленно по каплям при перемешивании приливают 30 мл кипящего раствора серной кислоты, кипятят 2—3 мин для укрупнения осад­ка. Осадок отстаивают в течение 2 ч на горячем месте, накрыв стакан фильтровальной бумагой, затем фильтруют через двойной плотный фильтр «синяя лента», промывают кипящей водой, до ис­чезновения реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием). Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прока­ленный фарфоровый тигель, медленно без воспламенения озоляют и прокаливают при 800—850°С до постоянной массы.

Массовую долю хлористого бария (X) в процентах вычисляют по формуле

у _ 1,0466-1000-100

m-25 ’

где — масса осадка сернокислого бария после прокаливания, г; 1,0466— коэффициент пересчета BaSO4 на BaClj-2H₂O;

tn — масса навески, взятая по п. 3.4.2., г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,3%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,4 г/см³. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1%-ный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

25 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл, растворяют в 200 мл горячей воды и раствор фильтруют через двойной беззоль­ный бумажный фильтр «синяя лента». Осадок промывают горя­чей водой до отрицательной реакции на ион хлор (проба с азотно­кислым серебром). Фильтрат и промывные воды переносят в мер­ную колбу вместимостью 1 л, объем раствора в колбе доводят во­дой до метки и хорошо перемешивают (раствор А). Раствор со­храняют для определения хлористого бария. Осадок с фильтром- переносят в фарфоровый тигель и прокаливают при 800—900°С до- постоянной массы.

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (А'і) в процен­тах вычисляют по формуле

т,■100

¹т

где гп — масса остатка после прокаливания, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое- двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 15% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

Спектрофотометр для пламени (любой марки), работающий в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75.

Воздух для приборов ио ГОСТ 11882—73.

(Кроме смеси ацетилен-воздух допускается применение других, смесей газов при условии возбуждения в пламени определяемых элементов, например, пропан-бутан-кислород и другие).

Барий азотнокислый по ГОСТ ЪТТТ—76, х.ч^, дважды перекри­сталлизованный, не содержащий натрия и кальция или с мини­мальным их содержанием (10^-4—10^_5%), степень чистоты опре­деляется на спектрофотометре по методу добавок, 5%-ный раст­вор (раствор А).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., 25%-ный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Раствор, содержащий 1 мг натрия в 1 мл, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор Б).

Раствор, содержащий 1 мг кальция в 1 мл, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор В).

Соответствующим разбавлением растворов Б и В получают раствор, содержащий 0,1 мг натрия и 0,1 мг кальция в 1 мл (ра­створ Г).

Растворы образцовые, содержащие 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 14 мг/л каждого элемента, готовят следующим образом: в.мерные колбы вместимостью 100 мл помещают по 10,6 мл раст­вора А, 0,6 мл соляной кислоты и соответственно 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 14 мл раствора Г, доводят объем каждого раство­ра водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор фоновый, содержащий барий в количестве, соответст­вующем его содержанию в навеске пробы, готовят следующим об­разом: в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,6 мл раствора А, 0,6 мл раствора соляной кислоты, доводят объем рас­твора водой до метки и тщательно перемешивают.

1. г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, раст­воряют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тща­тельно перемешивают.

После подготовки прибора проводят фотометрирование спект­ров анализируемого раствора и образцовых растворов поочередно по натрию при длине волны 589 нм и кальцию при длине волны 422,7 нм в следующем порядке: устанавливают нулевое значение микроамперметра при распылении фонового раствора, затем фото- метрируют спектры образцовых растворов в порядке возрастания концентраций натрия и кальция и спектры анализируемых раст­воров.

После этого проводят фотометрирование спектров образцовых растворов в обратной последовательности, начиная с высшей кон­центрации, и вычисляют среднее арифметическое показаний мик­роамперметра.

По полученным данным для образцовых растворов строят гра­дуировочный график для каждого определяемого элемента в си­стеме координат: на оси ординат откладывают среднее арифмети­ческое значение показаний микроамперметра, на оси абсцисс — концентрацию определяемого элемента в мг/л.

Концентрацию натрия или кальция в анализируемой пробе на­ходят по соответствующему градуировочному графику.

х = С-200-100

²ЮОО.да.1000 ’

где С — концентрация определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, мг/л;

m — масса навески, г.

Определение натрия или кальция в продукте допускается про­водить по методу ограничивающих растворов. В этом случае фо* 2*

тометрируют спектры двух образцовых растворов и анализируе­мого раствора. Концентрация определяемого элемента в одном об­разцовом растворе должна быть меньше, в другом — больше, чем в анализируемом растворе, разница концентраций в образцовых растворах не должна превышать 2 мг/л.

х₂=с_х +

(G-G) (А-А)

A₂—A_t

1

50-т ’

где Ci и С₂ — концентрация определяемого элемента в образцо-
вых растворах (С₂ больше CJ, мг/л;

А — показание микроамперметра для анализируемого раствора;

А] и А₂— показания микроамперметра для образцовых раст­воров;

т — масса навески, г.

Примечания:

1. При концентрации в анализируемой пробе примеси натрия и кальция в количествах свыше 14 мг/л следует применять более разбавленные анализируе­мые растворы, сохраняя указанную шкалу образцовых растворов. При этом го­товят образцовые растворы с добавлением раствора А в количестве, соответ­ствующем содержанию бария в разбавленной пробе.

2. При концентрации натрия в анализируемой пробе свыше 2 мг/л градуи­ровочный график следует строить по образцовым растворам, отличающимся по концентрации натрия не более чем на 1 мг/л, или вести определение в области концентраций 0,5—2 мг/л, разбавляя аналйзнрўемые и образцовые растворы.

3. Все образцовые растворы следует хранить в полиэтиленовой посуде.