До об’єднаних екстрактів додають 1 см3 водного розчину залізистосинеродистого калію і 1,2 см3 водного розчину сірчанокислого цинку. Вміст колби інтенсивно збовтують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр в мірну колбу місткістю 250 см3. Осад на фільтрі промивають три рази гарячою водою порціями по (10—15) см3 і доводять об’єм вмісту у колбі, водою до мітки.
Вміст колби переносять в ділильну лійку і екстрагують бензойну кислоту етиловим ефіром порціями один раз 100 см3 і два рази по 50 см3 енергійно струшуючи. З об’єднаних екстрактів відганяють етиловий ефір і залишок розчиняють у 50 см3 водного розчину етилового спирту з масовою часткою 85 %.
Розчин бензойної кислоти у водному спирті титрують водним розчином гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм3 в присутності фенолфталеїну до слабкорожево- го забарвлення, яке тримається протягом 30 с.
Паралельно проводять контрольне титрування 50 см3 водного розчину етилового спирту з масовою часткою 85 %.
Масову частку бензойної кислоти (Х15), у відсотках, обчислюють за формулою:
(V -)• 0,0061- K
Х15 -100 , (15)
де V
Vn
0,0061 — маса бензойної кислоти, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм3, г;
К—відношення дійсної молярної концентраціїрозчину гідроксидунатрію дономіналь
ної молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм3; m—маса проби маргарину, г.
За кінцевий результат вимірювання беруть середнєарифметичнерезультатів двохпаралель
них визначань.
Обчислювання проводять до третього десяткового знака з подальшим округлюванням результату до другого десяткового знака.
Метрологічні характеристики методу за довірчої імовірності 0,95 наведено у таблиці 2 Таблиця 2
Відносна похибка ± 5, %
Діапазон визначання масової частки, %
Відносна розбіжність результатами паралельних вимірювань, %
Відносна розбіжність між результатами вимірювань, які одержані в різних умовах, %
7
10
20
4
6
12
Від 0,07 до 0,10 включ. Від 0,10 до 0,20 включ.
Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали відповідно до 5.28.1.2.
Примітка. Під час екстрагування бензоату натрію з маргарину і промивання білків, які присутні в осаді, слід використовувати гарячу воду (температура води — близько 100 оС)
Готують водний розчин соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.1
Пробу маргарину від 29 г до 30 г зважують у колбі місткістю 250 см3. Результат зважування записують до четвертого десяткового знака.
Додають 50 см3 гарячої води. Колбу закривають корком і енергійно струшують. Водно-жирову емульсію переносять в ділильну лійку. Після розподілу зливають нижній шар у колбу місткістю 250 см3. Повторюють екстрагування бензоату натрію ще один раз, використовуючи для екстрагування 50 см3 гарячої води.
До об’єднаних екстрактів додають 1 см3 водного розчину залізистосинеродистого калію та
Контрольну пробу готують таким чином: до 150 см3 здистильованої води додають 1 см3 водного розчину залізистосинеродистого калію і 1,2 см3 водного розчину сірчанокислого цинку. Вміст колби інтенсивно збовтують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр в мірну колбу місткістю 150 см3 і доводять об’єм до мітки.
Експериментальний і контрольний зразки переносять в колби для титрування, додають по 30 см3 етилового ефіру і титрують розчином соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм3 в присутності 2—3 краплин метилоранжу до оранжево-жовтого фарбовання, що не зникає протягом 30 с.
Масову частку бензоату натрію (Х16), у відсотках, в перерахунку на бензойну кислоту, обчислюють за формулою:
(V-V) )• 0,0061-K
(16)
Х16 -100 •
m
— об’єм водного розчину соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм3, який витрачений під час титрування основної проби, см3;
V0—об’єм водного розчину соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм3,
який витрачений під час титрування контрольної проби, см3;
0,0061 — маса бензойної кислоти, що відповідає 1 см3 розчину соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм3, г;
К—відношення дійсної молярної концентрації розчину соляної кислоти до номінальної
молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм3, г; m—маса проби маргарину, г.
За кінцевий результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Обчислювання проводять до третього десяткового знака з подальшим округлюванням результату до другого десяткового знака.
Метрологічні характеристики методу за довірчої імовірності 0,95 наведено в таблиці 3. Таблиця 3
де V
|
Діапазон визначання |
Відносна |
Відносна розбіжність |
Відносна розбіжність |
|
масової частки, % |
похибка ± 5, % |
між результатами паралельних вимірювань, % |
між результатами вимірювань, які одержані в різних умовах, % |
|
Від 0,05 до 0,10 включ. |
7 |
10 |
20 |
|
Від 0,10 до 0,20 включ. |
4 |
6 |
12 |
Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали — відповідно до 5.28.1.2.
Примітка. Під час екстрагування сорбінової кислоти з маргарину і промивання білків, які присутні в осаді, слід використовувати гарячу воду (температура води — близько 100 оС)
Готування до виконання вимірювань відповідно до 5.28.1.3.
Масову частку сорбінової кислоти (Х17), у відсотках, обчислюють за формулою:
(V - Vo)• 0,0056 • K
(17)
Х17 -100 •
m
де V
V0
0,0056— маса сорбінової кислоти, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм3, г;
К— відношення дійсної молярної концентраціїрозчину гідроксиду натрію до номіналь
ної молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм3;
m— маса проби маргарину, г.
За кінцевий результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.
Обчислювання проводять до третього десяткового знака з подальшим округлюванням результату до другого десяткового знака.
Визначають масову частку сорбату калію (або натрію) в маргарині відповідно до 5.29.2 із наступним зміненням у частині 5.29.2.5.
Масову частку сорбату калію (або натрію) (Х13), у відсотках, в перерахунку на сорбінову кислоту, обчислюють за формулою:
(V - V0 )• 0,0056 • K Х13 -100,(18)
де 0,056 — маса сорбінової кислоти, що відповідає 1 см3 розчину соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм3, г;
У випадку іншого співвідношення консервантів цю величину розраховують, враховуючи співвідношення масових часток кожного консерванту в суміші, за формулою (0,061х + 0,056у), де X і у — масові частки сорбату и бензоату в суміші відповідно.
Під час випробовування необхідно виконувати вимоги техніки безпеки під час роботи з хімічними реактивами згідно з ГОСТ 12.1.007, вимоги щодо пожежної безпеки — згідно з ГОСТ 12.1.018 і електробезпеки під час роботи з електроустаткованням — згідно з ГОСТ 12.1.019.
Приміщення, в якому проводять роботи, повинно бути обладнане припливно-витяжною вентиляцією.
До виконання випробовувань допускають лаборантів, які вивчили методику і пройшли інструктаж з техніки безпеки.
ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ КУХОННОЇ СОЛІ МЕТОДОМ ТИТРУВАННЯ (CODEX STAN 32-1981)
А.1 Суть методу
Маргарин розплавляють, додаючи киплячу воду, хлориди в суміші титрують стандартним розчином нітрату срібла, використовуючи хромат калію або індикатор згідно з методом Мора.
А.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали
Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 3-го класу точності.
Колби конічні Кн-1-250 або Кн-2-250 — згідно з ГОСТ 25336.
Срібло азотнокисле (срібла нітрат) — згідно з ГОСТ 1277, титрований 0,1 моль/дм3.
Калій хромовокислий (калію хромат) — згідно з ГОСТ 4459, водний розчин з масовою часткою 5%.
А.3 Правила готування до випробовування
Зразок у закритій посудині розм’якшують підігріванням на водяній бані за температури, що запобігає руйнуванню емульсії. Необхідно струшувати посудину під час розм’якшення для ретельного перемішування зразка. Виймають посудину з водяної бані і сильно струшують доти, доки зразок не вихолоне до щільної кремоподібної консистенції. Можна застосовувати механічний струшувач.
А.4 Методика та правила випробовування
А.4.1 У конічну колбу зважують з точністю (5 ± 0,01) г зразка. Обережно додають 100 см3 киплячої здистильованої води. Витримують (5—10) хв, зрідка струшуючи для охолодження до температури титрування від 50 оС до 55 оС. Додають 2 см3 розчину хромату калію і перемішують. Під час перемішування слід титрувати розчином нітрату срібла, доки з’явиться оранжево-коричневий колір, що зберігається 30 с.
А.4.2 Проводять контрольне випробовування, використовуючи ті самі реагенти, в тих самих кількостях і за тією самою методикою, як описано вище, тільки без зразка.
А.5 Правила опрацьовування результатів
Масову частку хлориду натрію (М) визначають, у відсотках за масою, за формулою:
M -N-(V - V0),(1)
m
де N—нормальність розчину нітрату срібла;
V1—об’єм нітрату срібла, який використанозгіднозА.4.1,см3;
V0—об’єм нітрату срібла, який використанозгіднозА.4.2,см3;
m—маса наважки аналізованого зразка, г.
Результати округлюють до 0,01 %.
Збіжність, тобто різниця між результатами повторних визначань (результати, отримані одночасно або в швидкій послідовності одним дослідником), не повинна перевищувати 0,02 г хлориду натрію на 100 г продукту.
А.6 Правила оформлювання результатів
Правила оформлювання результатів відповідно до 5.4.6
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ТРАНС-ІЗОМЕРІВ ОЛЕЇНОВОЇ КИСЛОТИ
Б.1 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали
ІЧ — спектрометри із спектральним діапазоном від 400 см-1 до 4200 см-1, які дають змогу міряти світло перепускання в діапазоні від 900 см-1 до 1050 см-1.
Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г.
Ультратермостат марок ТС-15, Т-16 та інші аналогічного типу (U-10, U-3), які забезпечують підтримування постійної температури в діапазоні від 0 оС до 100 оС з точністю до ± 0,1 оС.
Пікнометри ПЖ-І-КШ 5/13 — згідно з ГОСТ 22524.
Лійка ділильна ВД-2-250 ХС — згідно з ГОСТ 25336.
Термометр рідинний скляний — згідно з ГОСТ 28498, що дає змогу вимірювати температуру в межах від 0 оС до 100 оС, з ціною поділки 0,1 оС.
Годинник — згідно з ГОСТ 10733.
Баня водяна, інтервал температур від 40 оС до 60 оС.
Сірковуглець технічний — згідно з ГОСТ 19213.
Кальцію хлорид плавлений, х. ч. — згідно з нормативними документами.
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Б.2 Правила готування до випробовування
Б.2.1 Вимоги щодо безпеки
ЗАСТОРОГА! Сірковуглець є сильнодієвою отруйною легкозаймистою речовиною.
Зберігають його під шаром води. Усі роботи з використанням сірковуглецю необхідно проводити під витяжною шафою, виконуючи вимоги особистої безпеки.
Б.2.2 Готування реактивів
Перед використанням сірковуглець відокремлюють від води в ділильній лійці, засипають попередньо висушеним хлоридом кальцію (50 г на 1 дм3 сірковуглецю) і залишають на добу. Після цього сірковуглець переганяють (температура кипіння 46 оС) на водяній бані з виносним обігрівом.
