Маргарини, жири кондитерські та для молочної промисловості

Правила опрацьовування результатів

Масову частку бензойної кислоти (Х₁₅), у відсотках, обчислюють за формулою:

(V - )• 0,0061- K

^Х15 -100 , (15)

об’єм водного розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм³, який витрачений під час титрування основної проби, см³;

де V

Vn

об’єм водного розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм³, який витрачений під час титрування контрольної проби, см³;

0,0061 — маса бензойної кислоти, що відповідає 1 см³ розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм³, г;

К — відношення дійсної молярної концентрації розчину гідроксиду натрію до номіналь­

ної молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм³; m — маса проби маргарину, г.

За кінцевий результат вимірювання беруть середнє арифметичне результатів двох паралель­

них визначань.

Обчислювання проводять до третього десяткового знака з подальшим округлюванням ре­зультату до другого десяткового знака.

Визначання масової частки бензоату натрію

Норми точності вимірювання

Метрологічні характеристики методу за довірчої імовірності 0,95 наведено у таблиці 2 Таблиця 2

Відносна похибка ± 5, %

Діапазон визначання масової частки, %

Відносна розбіжність результатами паралельних вимірювань, %

Відносна розбіжність між результатами вимірювань, які одержані в різних умовах, %

7

10

20

4

6

12

Від 0,07 до 0,10 включ. Від 0,10 до 0,20 включ.

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали відповідно до 5.28.1.2.

Правила готування до випробовування

Примітка. Під час екстрагування бензоату натрію з маргарину і промивання білків, які присутні в осаді, слід викори­стовувати гарячу воду (температура води — близько 100 ^оС)

Готують водний розчин соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм³ згідно з ГОСТ 25794.1

Методика та правила проведення випробовування

Пробу маргарину від 29 г до 30 г зважують у колбі місткістю 250 см³. Результат зважування записують до четвертого десяткового знака.

Додають 50 см³ гарячої води. Колбу закривають корком і енергійно струшують. Водно-жирову емульсію переносять в ділильну лійку. Після розподілу зливають нижній шар у колбу місткістю 250 см³. Повторюють екстрагування бензоату натрію ще один раз, використовуючи для екстра­гування 50 см³ гарячої води.

До об’єднаних екстрактів додають 1 см³ водного розчину залізистосинеродистого калію та

см³ водного розчину сірчанокислого цинку. Вміст колби інтенсивно збовтують і фільтрують че­рез паперовий складчастий фільтр в мірну колбу місткістю 250 см³. Осад на фільтрі промивають три рази гарячою водою порціями по 10—15 см³ і доводять об’єм вмісту у колбі, водою до мітки.

Контрольну пробу готують таким чином: до 150 см³ здистильованої води додають 1 см³ вод­ного розчину залізистосинеродистого калію і 1,2 см³ водного розчину сірчанокислого цинку. Вміст колби інтенсивно збовтують і фільтрують через паперовий складчастий фільтр в мірну колбу місткістю 150 см³ і доводять об’єм до мітки.

Експериментальний і контрольний зразки переносять в колби для титрування, додають по 30 см³ етилового ефіру і титрують розчином соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм³ в присутності 2—3 краплин метилоранжу до оранжево-жовтого фарбовання, що не зникає протя­гом 30 с.

Правила опрацьовування результатів

Масову частку бензоату натрію (Х₁₆), у відсотках, в перерахунку на бензойну кислоту, обчис­люють за формулою:

(V-V) )• 0,0061-K

(16)

Х₁₆ -100 •

m

— об’єм водного розчину соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм³, який витрачений під час титрування основної проби, см³;

V₀ — об’єм водного розчину соляної кислоти молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм³,

який витрачений під час титрування контрольної проби, см³;

0,0061 — маса бензойної кислоти, що відповідає 1 см³ розчину соляної кислоти молярної кон­центрації с(HCl) = 0,5 моль/дм³, г;

К — відношення дійсної молярної концентрації розчину соляної кислоти до номінальної

молярної концентрації с(HCl) = 0,5 моль/дм³, г; m — маса проби маргарину, г.

За кінцевий результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох паралель­них визначань.

Обчислювання проводять до третього десяткового знака з подальшим округлюванням ре­зультату до другого десяткового знака.

Визначання масової частки сорбінової кислоти

Норми точності вимірювання

Метрологічні характеристики методу за довірчої імовірності 0,95 наведено в таблиці 3. Таблиця 3

де V

Діапазон визначання

Відносна

Відносна розбіжність

Відносна розбіжність

масової частки, %

похибка ± 5, %

між результатами паралельних вимірювань, %

між результатами вимірювань, які одержані в різних умовах, %

Від 0,05 до 0,10 включ.

7

10

20

Від 0,10 до 0,20 включ.

4

6

12

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали — відповідно до 5.28.1.2.

Правила готування до випробовування

Примітка. Під час екстрагування сорбінової кислоти з маргарину і промивання білків, які присутні в осаді, слід вико­ристовувати гарячу воду (температура води — близько 100 ^оС)

Готування до виконання вимірювань відповідно до 5.28.1.3.

Методика та правила випробовування Методика та правила випробовування відповідно до 5.28.1.4.

Правила опрацьовування результатів

Масову частку сорбінової кислоти (Х₁₇), у відсотках, обчислюють за формулою:

(V - Vo)• 0,0056 • K

(17)

Х₁₇ -100 •

m

де V

об’єм водного розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм³, який витрачений під час титрування основної проби, см³;

V0

об’єм водного розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм³, який витрачений під час титрування контрольної проби, см³;

0,0056— маса сорбінової кислоти, що відповідає 1 см³ розчину гідроксиду натрію молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм³, г;

К — відношення дійсної молярної концентрації розчину гідроксиду натрію до номіналь­

ної молярної концентрації с(NaOH) = 0,05 моль/дм³;

m — маса проби маргарину, г.

За кінцевий результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох паралель­них визначань.

Обчислювання проводять до третього десяткового знака з подальшим округлюванням ре­зультату до другого десяткового знака.

Визначання масової частки сорбату калію (або натрію) в маргарині

Визначають масову частку сорбату калію (або натрію) в маргарині відповідно до 5.29.2 із наступним зміненням у частині 5.29.2.5.

Масову частку сорбату калію (або натрію) (Х₁₃), у відсотках, в перерахунку на сорбінову кис­лоту, обчислюють за формулою:

(V - V₀ )• 0,0056 • K Х₁₃ -100, (18)

де 0,056 — маса сорбінової кислоти, що відповідає 1 см³ розчину соляної кислоти молярної кон­центрації с(HCl) = 0,5 моль/дм³, г;

Під час визначання масової частки консервантів в маргаринах, що виробляють із вве­денням какао-порошку і сухого молока, необхідно додавати зазначені продукти до контрольної проби в рецептурних кількостях, що перераховані на масу досліджуваної проби. В цьому випад­ку контрольну пробу перед фільтруванням необхідно підігріти до температури від 60 ^оС до 70 ^оС і інтенсивно збовтати.

Під час визначання масових часток консервантів у разі їх спільної присутності в марга­рині в співвідношенні 1:1, в формулі розрахунку використовують замість маси бензойної або сорбі­нової кислот, що відповідає 1 см³ титрувального розчину, їхню середню масу, що відповідає 1 см³ титрувального розчину, тобто 0,0585 г.

У випадку іншого співвідношення консервантів цю величину розраховують, враховуючи співвідношення масових часток кожного консерванту в суміші, за формулою (0,061х + 0,056у), де X і у — масові частки сорбату и бензоату в суміші відповідно.

Вимоги щодо безпеки під час випробовування

Під час випробовування необхідно виконувати вимоги техніки безпеки під час роботи з хімічни­ми реактивами згідно з ГОСТ 12.1.007, вимоги щодо пожежної безпеки — згідно з ГОСТ 12.1.018 і електробезпеки під час роботи з електроустаткованням — згідно з ГОСТ 12.1.019.

Приміщення, в якому проводять роботи, повинно бути обладнане припливно-витяжною вен­тиляцією.

Вимоги до кваліфікації оператора

До виконання випробовувань допускають лаборантів, які вивчили методику і пройшли інст­руктаж з техніки безпеки.

ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ КУХОННОЇ СОЛІ МЕТОДОМ ТИТРУВАННЯ (CODEX STAN 32-1981)

А.1 Суть методу

Маргарин розплавляють, додаючи киплячу воду, хлориди в суміші титрують стандартним розчином нітрату срібла, використовуючи хромат калію або індикатор згідно з методом Мора.

А.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 3-го класу точності.

Колби конічні Кн-1-250 або Кн-2-250 — згідно з ГОСТ 25336.

Срібло азотнокисле (срібла нітрат) — згідно з ГОСТ 1277, титрований 0,1 моль/дм³.

Калій хромовокислий (калію хромат) — згідно з ГОСТ 4459, водний розчин з масовою ча­сткою 5%.

А.3 Правила готування до випробовування

Зразок у закритій посудині розм’якшують підігріванням на водяній бані за температури, що за­побігає руйнуванню емульсії. Необхідно струшувати посудину під час розм’якшення для ретельно­го перемішування зразка. Виймають посудину з водяної бані і сильно струшують доти, доки зразок не вихолоне до щільної кремоподібної консистенції. Можна застосовувати механічний струшувач.

А.4 Методика та правила випробовування

А.4.1 У конічну колбу зважують з точністю (5 ± 0,01) г зразка. Обережно додають 100 см³ кип­лячої здистильованої води. Витримують (5—10) хв, зрідка струшуючи для охолодження до тем­ператури титрування від 50 ^оС до 55 ^оС. Додають 2 см³ розчину хромату калію і перемішують. Під час перемішування слід титрувати розчином нітрату срібла, доки з’явиться оранжево-коричневий колір, що зберігається 30 с.

А.4.2 Проводять контрольне випробовування, використовуючи ті самі реагенти, в тих самих кількостях і за тією самою методикою, як описано вище, тільки без зразка.

А.5 Правила опрацьовування результатів

Масову частку хлориду натрію (М) визначають, у відсотках за масою, за формулою:

M - ^N-^(V - ^V0⁾, (1)

m

де N — нормальність розчину нітрату срібла;

V₁ — об’єм нітрату срібла, який використано згідно з А.4.1, см³;

V₀ — об’єм нітрату срібла, який використано згідно з А.4.2, см³;

m — маса наважки аналізованого зразка, г.

Результати округлюють до 0,01 %.

Збіжність, тобто різниця між результатами повторних визначань (результати, отримані од­ночасно або в швидкій послідовності одним дослідником), не повинна перевищувати 0,02 г хло­риду натрію на 100 г продукту.

А.6 Правила оформлювання результатів

Правила оформлювання результатів відповідно до 5.4.6

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ВИМІРЮВАНЬ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ТРАНС-ІЗОМЕРІВ ОЛЕЇНОВОЇ КИСЛОТИ

Б.1 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви і матеріали

ІЧ — спектрометри із спектральним діапазоном від 400 см^-1 до 4200 см^-1, які дають змогу міряти світло перепускання в діапазоні від 900 см^-1 до 1050 см^-1.

Ваги лабораторні — згідно з ГОСТ 24104, 2-го класу точності з найбільшою границею зва­жування 200 г.

Ультратермостат марок ТС-15, Т-16 та інші аналогічного типу (U-10, U-3), які забезпечують підтримування постійної температури в діапазоні від 0 ^оС до 100 ^оС з точністю до ± 0,1 ^оС.

Пікнометри ПЖ-І-КШ 5/13 — згідно з ГОСТ 22524.

Лійка ділильна ВД-2-250 ХС — згідно з ГОСТ 25336.

Термометр рідинний скляний — згідно з ГОСТ 28498, що дає змогу вимірювати темпера­туру в межах від 0 ^оС до 100 ^оС, з ціною поділки 0,1 ^оС.

Годинник — згідно з ГОСТ 10733.

Баня водяна, інтервал температур від 40 ^оС до 60 ^оС.

Сірковуглець технічний — згідно з ГОСТ 19213.

Кальцію хлорид плавлений, х. ч. — згідно з нормативними документами.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Б.2 Правила готування до випробовування

Б.2.1 Вимоги щодо безпеки

ЗАСТОРОГА! Сірковуглець є сильнодієвою отруйною легкозаймистою речовиною.

Зберігають його під шаром води. Усі роботи з використанням сірковуглецю необхід­но проводити під витяжною шафою, виконуючи вимоги особистої безпеки.

Б.2.2 Готування реактивів

Перед використанням сірковуглець відокремлюють від води в ділильній лійці, засипають по­передньо висушеним хлоридом кальцію (50 г на 1 дм³ сірковуглецю) і залишають на добу. Після цього сірковуглець переганяють (температура кипіння 46 ^оС) на водяній бані з виносним обігрівом.

Б.2.2 Визначання дійсного об’єму пікнометра

Пікнометр зважують і записують результат в грамах до четвертого десяткового знака, після чого заповнюють здистильованою водою до поділки, ставлять в ультратермостат за температу­ри 20 ^оС на дві години, повторно зважують.

Дійсний об’єм пікнометра (V), у кубічних дециметрах, визначають за формулою:

V - '20^{2 m1} ' (Б.1)

рВ⁰ • 1000

де m₁ — маса порожнього пікнометра, г; m₂ — маса пікнометра з водою, г;

Рв⁰ — густина води за температури 20 ^оС, г/см³ (0,99823).