Примечание — Так как масса пробирки после промывки растворителем не изменяется в значительной степени, ее можно использовать многократно.
Переносят пипеткой 15 см3 метилэтилкетона в пробирку и помещают последнюю в горячую воду или паровую баню точно по уровню ее содержимого. Нагревают смесь растворитель — парафин, помешивая далее сверху вниз проволочной мешалкой до получения однородного раствора, избегая потерь растворителя при продолжительном кипении.
Примечание — Образцы парафина с очень высокой температурой плавления могут не образовывать прозрачных растворов. Поэтому смесь перемешивают до тех пор, пока нерастворимые частицы не диспергируются, образуя легкое помутнение.
Помещают пробирку в химический стакан вместимостью 800 см3 с ледяной водой и продолжают перемешивать содержимое пробирки до полного его охлаждения. Для полного охлаждения пробирку помещают в ледяную воду не меиее чем на 10 мин. Затем извлекают мешалку, вынимают пробирку из ледяной бани, обтирают ее снаружи насухо и взвешивают с точностью до 0,1 г.
Примечание — Потери растворителя в результате испарения в ходе этой операции должны быть менее 1 %. Поэтому масса растворителя практически представляет собой постоянную величину. После взвешивания нескольких образцов эта масса, равная приблизительно 11,9 г, может быть использована в качестве постоянной величины.
Вставляют термометр в пробирку и помешают пробирку, содержащую суспензию пара- фин-растворитель, в охлаждающую баню, отрегулированную на температуру минус (34,5±1,0) °С. Для того, чтобы получить суспензию одинаковой консистенции, во время охлаждения необходимо непрерывно перемешивать ее с помощью термометра, так как парафин осаждается. Не допускается осаждение парафина на стенках охлаждающего сосуда и образование комков кристаллов парафина. Перемешивают до тех пор, пока температура не достигнет минус (31,7±0,3) °С.
Погружают в смесь чистую и сухую фильтровальную трубку, которую предварительно охлаждают, помещая ее в пробирку и выдерживая при температуре минус (34,5±1,0) °С в охлаждающей бане в течение 10 мин. Подгоняют стеклянный шлиф фильтра так, чтобы обеспечить герметичность. Помещаю! открытую колбу, предварительно взвешенную вместе со стеклянной крышкой с точностью до 0,1 мг, под питающее сопло фильтровального прибора.
Примечание - Принимают меры предосторожности, чтобы обеспечить точность взвешивания колбы с крышкой. Перед ювешиванием чистые сухие колбы и крышку промывают метилэтилкетоном или ацетоном и протирают снаружи тканью, затем помещают на 5 мин в выпарной аппарат для сушки. После этого колбу и крышку вынимают, помещают около весов и выдерживают в течение 10 мин перед взвешиванием. Во время охлаждения колбу закрывают крышкой. После того как колба и крышка высушены в выпарном аппарате, их вынимают только пинцетом. Удаление и перемещение стеклянной крышки производится легким прикосновением.
Подают под давлением воздух в фильтровальный прибор и сразу же собирают в колбу около 4 см3 фильтрата. Затем выпускают сжатый воздух, чтобы дать жидкости медленно стечь с питающего сопла, и сразу же удаляют колбу, закрываю ! ее крышкой и взвешивают с точностью до 10 мг, не ожидая, пока она примет комнатную температуру. Открывают колбу и помещают ее под одну из форсунок выпарного аппарата, отрегулированного на температуру (35+1) °С так, чтобы форсунка для воздуха была центрирована внутри горловины колбы и конец ее находился на высоте (15±5) мм над поверхностью жидкости. После испарения растворителя, на которое, как правило, уходит не менее 30 мин, вынимают колбу, закрывают крышкой и помещают около весов. Выдерживают в течение 10 мин, затем взвешивают с точностью до 0,1 мг. Испарение повторяют в течение 5 мин до тех пор, пока разность последовательных взвешиваний будет не более 0,2 мг.
ГОСТ 9090—2000
Обработка результатов
Массовую долю масла в парафине АС %, вычисляют по формуле
1
(1)
00 т,X = ______________ _ Q 15
т2т4
где — масса масляного остатка после отгонки растворителя, г;
т7— масса пробы для анализа парафина, г;
т3— масса растворителя, полученная вычитанием массы пробирки и образца парафина (7.1) из массы пробирки и ее содержимого (7.3), г;
т4— масса испарившегося растворителя, полученная вычитанием массы колбы и масляного остатка из массы колбы с фильтратом (7.6), г;
0,15 — средний поправочный коэффициент растворимости парафина в растворителе при температуре минус 31,7 °С.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Если результат отрицательный, содержание масла записывают как нулевое.
9 Точность метода
Для определения приемлемости результатов (степень вероятности 95 %) используют критерии, указанные в 9.1 — 9.2.
Сходимость метода, то есть расхождения при определении содержания масла одного и того же парафина, на одном и том же приборе одним исполнителем, не должны превышать 0,06—8,00 % среднего арифметического результата.
Воспроизводим ость метода, то есть расхождения при определении содержания масла одного и того же парафина, произведенных в разных лабораториях на разных приборах разными исполнителями, не должны превышать 0,2—11,0 % среднего арифметического результата.
ГОСТ 9090—2000
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Определение индекса размера пор жестких пористых фильтров
А.1 Область применения
Настоящее приложение устанавливает метод испытания для определения пригодности жестких пористых фильтровальных трубок, применяемых для фильтрования, в соответствии с требованиями настоящего стандарта. Настоящий метод устанавливает индекс размера пор, а также предусматривает средства выявления и определения изменений, возникающих при длительном использовании фильтров.
А2 Определение
Индекс размера пор — диаметр наибольшего отверстия в фильтре в микрометрах (мкм).
Примечание — Известно, что индекс размера пор, определенный выше, необязательно указывает физические размеры наибольшей поры в фильтре. Кроме того известно, что форма пор неодинакова. Из-за различия формы пор и других специфических характеристик фильтрования можно полагать, что фильтр удерживает все частицы, размер которых превышает индекс размера пор, как определено настоящим методом, и, как правило, удерживает частицы, размер которых намного меньше установленного диаметра.
АЗ Сущность метода
Фильтр очищают и смачивают водой. Затем его погружают в воду и на внешнюю поверхность подают под давлением воздух до тех пор, пока первые пузырьки воздуха не пройдут через фильтр. Индекс размера пор рассчитывают на основании поверхностного натяжения воды и приложенного давления.
А4 Аппаратура
А4.1 Манометр, наполненный ртутью, с делениями 0,5 мм, манометр деформационный образцовый М0-250-01 МПА-0,15.
А4.2 Устройство для подачи чистого и отфильтрованного воздуха.
А4.3 Регулятор давления воздуха типа игольчатою клапана.
А4.4 Печь сушильная.
А5 Методика определения
А5.1 Очищают фильтровальную трубку, замачивая ее в концентрированной соляной кислоте, затем промывают дистиллированной водой. После этого фильтр промывают ацетоном, сушат воздухом и помешают на 30 мин в сушильную печь при 105 &С.
А
1 — воздушным фильтрj 3 — регулирующим клапан; 3 — су— шильная колба; 4 — фильтровальная трубка; 5 — химический стакан с водой; 6 — манометр
5.2 Тщательно очищенный, смоченный фильтр испытывают, пропитывая в дистиллированной воде.А.5.3 Собирают аппарат, как показано на рисунке А1. Медленно подают под давлением чистый воздух.
А.5.4 Погружают фильтр ниже поверхности воды.
Примечание — При наличии напора жидкости над поверхностью фильтра образовавшееся противодавление необходимо вычесть из наблюдаемого давления.
А.5.5 Увеличивают давление на 10 мм ниже заданного предела, а затем медленно подают воздух с постоянной скоростью около 3 мм ртути в минуту до тех пор, пока первый пузырек воздуха не пройдет через фильтр. Это удобно наблюдать, поместив химический стакан или пробирку на зеркало. Снимают показания манометра, когда первый пузырек воздуха покажется с обратной стороны фильтра.
Аб Расчет
Диаметр лор Д мкм, вычисляют по формуле
Р
(2)
исунок А. 1 — Схема аппарата для контролягде Р — показания манометра, мм рт. ст.
Примечание — По этому уравнению можно определить давления для верхнего и нижнего пределов диаметров пор. Эти давления можно использовать при приемочных испытаниях.
7
ГОСТ 9090—2000
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Определение внешнего ввда и кислотности
Б Л Определение внешнего вида
Для определения внешней) вида испытуемый продукт наливают в цилиндр из бесцветного стекла диаметром 25 — 30 мм и просматривают продукт в проходящем и отраженном свете. При просмотре устанавливают цвет испытуемого продукта.
Б.2 Определение кислотности в пересчете на уксусную кислоту
Б.2.1 Применяемые реактивы и посуда
раствор гидроксида натрия с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.);
фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты по ГОСТ 4517;
колба коническая плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3;
кислота уксусная по ГОСТ 61.
Б.2.2 Проведение анализа
В коническую колбу вносят 50 см3 МЭК, разбавляют до 100 см3 дистиллированной водой и приливают 2 капли раствора фенолфталеина.
Раствор не должен окрашиваться в красный цвет, что указывает на отсутствие щелочной среды. Для определения кислотности раствор титруют 0,01 моль/дм3 раствором гидроксида натрия до появления розового окрашивания.
Массовую долю кислот X, %, в пересчете на уксусную кислоту определяют по формуле
_ 0,0006 ■ 100К (3)
* Р ’
где V] — о бьем точно 0,01 моль/дм3 раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
Vz — объем испытуемого МЭК, см3;
0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,01 моль/дм3 раствора гидроксида натрия, г;
р — плотность МЭК, г/см3;
К—- поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроксида натрия к 0,01 моль/дм3.
Для получения результата проводят два параллельных определения.
Значение параллельных измерений округляют до третьего десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, которые считаются годными для усреднения, если расхождение между ними не превышает 10 % относительно среднеарифметического.
Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.
УДК 665.41:543.869:006.354 ОКС 75.140 Б49 ОКСТУ 0209
Ключевые слова: нефтепродукты, нефтяные парафины, химический анализ, определение содержания, масла, метод
Редактор Р.С. Федорова
Технический редактор В.Н, Прусакова
Корректор М.В. Бучная
Компьютерная верстка Д.А Круговой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07,2000. Подписано в печать 27.08.2003. Усл. печ, л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,97. Тираж 72 экз.
С 11760. Зак. 253.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14.
http://www.stand.ards.ni e-mail: [email protected]
Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов
Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.2007 17:16:59
