ГОСТ 9090-2000 Парафины нефтяные. Метод определения содержания масла Стр. из 11.
ГОСТ 9090—2000
(ИСО 2908-74)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ
Метод определения содержания масла
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ГОСТ 9090—2000
Предисловие
РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 88 «Парафины, церезины» (ГрозНИИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N° 17—2000 от 22 июня 2000 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Т аджикгосстандарт Главгоси нспекция «Туркменстандартлары» Узгосстандарт Госстандарт Украины |
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии от 3 октября 2000 г. № 246-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9090—2000 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
Настоящий стандарт содержит аутентичный текст международного стандарта ИСО 2908—74 «Нефтяные парафины. Метод определения содержания масла» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны
ВЗАМЕН ГОСТ 9090-81
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2003 г.
© ИПК Издательство стандартов, 2001
© ИПК Издательство стандартов, 2003
Настоящим стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
П
ГОСТ 9090—2000
Содержание
Назначение и область применения 1
Нормативные ссылки 1
Сущность метода 1
Растворитель 2
Аппаратура 2
Отбор образцов 4
Проведение испытания 5
Обработка результатов 6
Точность метода 6
Приложение А Определение индекса размера пор жестких пористых фильтров 7
Приложение Б Определение внешнего вида и кислотности . . 8ГОСТ 9090-2000
(ИСО 2908—74)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ
Метод определения содержания масла
Petroleum paraffins.
Method for determination of oil content
Дата введения 2001—07—01
Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения масла в нефтяных парафинах с температурой плавления 30 °С и выше и массовой долей масла ие более 15 %.
Примечание — Для некоторых парафинов с массовой долей масла более 5 % могут возникнуть затруднения ввиду ограниченной растворимости масла в метилэтилкетоне, что может привести к образованию двух жидких фаз. В этом случае данный метод не применяют.
Содержание масла в парафине оказывает значительное влияние на прочность, твердость, эластичность, стойкость к соскабливанию, коэффициент трения, коэффициент расширения, точку плавления и образование масляных пятен. Важность данною влияния зависит от назначения парафина.
Требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 400—80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 14870—77 Продукты химические. Методы определения воды
ГОСТ 18995.1—73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности
ГОСТ 18995.7—73 Продукты химические органические. Методы определения температурных пределов перегонки
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Сущность метода
Образец растворяют в метилэтилкетоне, охлаждают до минус 32 °С для осаждения парафина и фильтруют. Содержание масла в фильтре определяют выпариванием метилэтилкетона и взвешиванием остатка.
Издание официальное
ГОСТ 9090—2000
Растворитель
Метил эти л кетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Значение |
|
|
0,805—0,807 Бесцветный как вода 78-81 0,003 0,3 0,003 1,3780+0,002 |
ГОСТ 18995.1* Приложение Б ГОСТ 18995.7 Приложение Б ГОСТ 14870 По 7.6 настоящего стандарта ГОСТ 18995.2 |
|
* Может быть использован соответствующий метод, который дает показатель в тысячных долях. |
||
Растворитель хранят над безводным сульфатом кальция (количество осушителя — 5 % (по массе) растворителя.
Перед употреблением растворитель фильтруют.
5 Аппаратура
П
/ — шлиф 24/29; 2 — стеклянные крючки; 3 — пробирка для охлаждения; 4 — диск из спекшегося стекла
Рисунок 1 — Прибор для фильтрования
рибор дня фильтрования, состоящий из фильтровальной трубки диаметром 9—11 мм с диском из спекшегося стекла пористостью Р16 (размер пор от 10 до 15 мкм, метод определения описан в приложении А), снабженной входной трубкой, в которую подается под давлением воздух, и выпускным соплом. Фильтровальная трубка снабжена стеклянным шлифом, соответствующим пробирке размером 25 х 170 мм с минимальной толщиной 2 мм. Размеры соответствующего прибора для фильтрования приведены на рисунке 1.Примечание — При необходимости может быть использована металлическая фильтровальная трубка. Для этой цели используют фильтровальную трубку из нержавеющей стали с диском из спекшегося стекла диаметром 12,7 мм и пористостью Р16 (размер пор от 10 до 15 мкм). Металлическую трубку вставляют в пробирку размером 25 х 150 мм и крепят с помощью корковой пробки.
Ванна охлаждающая, состоящая из изолированного ящика с отверстиями диаметром /Ч Л ЮЖ їгнпгчЙкі ЙїЛ’ІІЛ прфлпмфї
2 Г JVnVI Хл JU^vloLxj^<vj *1XbJvJXlx ХтХКХлоЧХХчХ WIMJlv Х5ч^ХСІХ5*ХXJtM любое необходимое количество пробирок, и заполненная соответствующей средой, например керосином. Ванна охлаждается циркуляцией хладагента через змеевик или путем использования твердой двуокиси углерода. Соответствующая охлаждающая ванна вместимостью 1000 см3, заполненная охлаждающей средой для трех пробирок показана на рисунке 2.
Пипетка капельная, снабженная резиновым шариком и калиброванная для подачи (1,0±0,05) г расплавленного парафина.
Пипетка с одной меткой, калиброванная на (15+0,06) см3или пипетка исполнения 2 и 2а вместимостью 25 см3по ГОСТ 29227.ГОСТ 9090-2000
1 — термометр; 2 — регулятор давления воздуха; 3 — фильтровальная трубка; 4 — панель из фенольного пластика; 5—изоляция из стекловолокна; 6 наружный корпус; 7— охлаждающая трубка; 8-— металлический контейнер
Рисунок 2 — Охлаждающая ванна
Рисунок 3 — Регулятор давления воздуха
1 — резиновая пробка с отверстием для воздуха; 2 — адсорбирующая вата; 3 — стеклянная трубка диаметром 6
8 мм; 4 — стеклянный цилиндр; 5 — ртуть
Регулятор давления воздуха, предназначенный для подачи в прибор для фильтрования воздуха требуемого объема и давления, чтобы обеспечить равномерный поток фильтрата.
В данном случае допускается редукционный клапан, снижающий давление воздуха, или ртутный пузырьковый регулятор (рисунок 3), состоящий из стеклянного цилиндра вместимостью 250 см3по ГОСТ 1770 и Т-образной трубки, которую вставляют в стеклянный нилиндр с помощью резиновой пробки с желобками по бокам для выпуска избыточного воздуха. Объем и давление воздуха, подаваемого в прибор для фильтрования, регулируют глубиной погружения Т-образной трубки в ртуть на дне цилиндра. Над ртутью помещают адсорбирующую вату для предотвращения потерь ртути при расплескивании. Регулятор давления воздуха соединен с фильтровальной трубкой и прибором для фильтрования с помощью резиновых трубок.
Термометр с неполным погружением, удовлетворяющий следующим требованиям:
температурные пределы, °С .............................. от —37 до +21 погружение, мм ....................................... 76 деление шкалы, °С .................................... . 0,5 длинные линии на шкале через, °С. 1 и 5
цифры на шкале через, °С .............................. . 5 погрешность шкалы, °С, не более.......................... 0,2 камера расширения с нагревом до, °С. ........ 105
общая длина, мм от 350 до 355
диаметр стержня, мм от 7,0 до 8,0
форма шарика цилиндрическа
я
ГОСТ 9090—2000
длина шарика, мм от 15 до 20
диаметр шарика, мм . от 6,0 до 7,0
длина ірадуированной части, мм .......................... от 105 до 140 расстояние от дна шарика до отметки минус 37 йС, мм от 170 до 185
верхний торец плоский
средняя температура в окружающей колонне при испытании, аС .. 21
Допускается применять термометры TH-8 по ГОСТ 400.
К
Рисунок 4 — Выпарной аппарат
1 — система воздухопроводов; 2 — зубчатая рейка и шестерня для регулирования высоты форсунок; 3 — форсунки для воздуха; 4 — положение форсунок в начале выпаривания; 5 — термостат; 6— дверца на петлях со стеклянным окном; 7— бюкса вместимостью 15 мм; 8 регулятор нагревателя; 9 гнездо термометра; 10— перфорированная металлическая
ЕШЕГТЭ, ОСЕГОННЕОГН
олбы конической формы со стеклянной крышкой вместимостью 15 см3или стаканчики типа СВ по ГОСТ 25336.Аппарат выпарной (рисунок 4), обеспечивающий температуру (35±1) “С вокруг выпарных колб.
Устанавливают форсунки внутренним диаметром (4,0±0,2) мм и наружным диаметром 6 мм для подачи чистого сухого воздуха вертикально вниз в колбу, установленную на перфорированную металлическую плиту с отверстиями диаметром 6.5 мм. Каждую форсунку устанавливают так, чтобы конец ее выступал на (15±5) мм над поверхностью жидкости в начале выпаривания. Воздух подают со скоростью 2—3 дм3 в минуту на каждую форсунку. Воздух предварительно очищают, пропуская его через трубку с диаметром отверстия 10 мм, неплотно набитую адсорбирующей ватой на высоту 200 мм. Периодически контролируют чистоту воздуха, выпаривая 4 см3 метилэтилкетона, по методике, указанной в 7.6. Если остаток не превышает 0,1 мг, то выпарной аппарат работает удовлетворительно.
Весы аналитические точностью до 0,1 мг и диапазоном измерения от 0,0001 г до 200 г.
При применении весов со шкалой и стрелкой их чувствительность должна быть отрегулирована так, чтобы 0,1 мг соответствовал отклонению стрелки на полделения шкалы.
Мешалка проволочная, состоящая из куска негнущегося железа или проволоки из никель-хромового сплава диаметром 0,9 мм и длиной 250 мм. На каждом конце проволоки делают петли диаметром 10 мм. І І amwrrt ТІГО Т'YTЛГ'МГЛТ'ТЛК Ж ТЛ^ЧТУУТ£1 ООТТДГ^ТО TZVIT» rrtOTA Т
.В. Д.t/X-JJ.,М.сх ,М.хХлДйкХхClvl J. .Ld<lSL.j
ее плоскость была перпендикулярна к оси проволоки.
Отбор образцов
Если масса образца парафина составляет 1 кг или менее, получают представительную часть, расплавив весь образец и тщательно перемешав. Если масса образца более 1 кг, осторожно отбирают часть его, учитывая, что масло может быть распределено неодинаково по всей массе образна и механические операции могут привести к потере некоторого количества масла.
Проведение испытания
Расплавляют представительную часть образца в химическом стакане на водяной бане или в печи, отрегулированных на температуру 70 — 100 °С. После полного расплавления парафина расплав тщательно перемешивают. Предварительно подогревают капельную пипетку, чтобы предотвратить застывание парафина на кончике пипетки, и отбирают 1 г образца сразу после расплавления парафина. Держат пипетку в вертикальном положении и осторожно переносят ее содержимое в чистую и сухую пробирку, предварительно взвешенную с точностью до 1 мг (см. примечание). Вращают пробирку таким образом, чтобы дно было равномерно покрыто парафином. Это обеспечивает впоследствии более быстрое растворение парафина. Затем пробирку охлаждают и взвешивают с точностью до 1 мг.
