---

У

Группа В59

ДК 669.75:546.24.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР

С

ГОСТ
1367.9-83

УРЬМА

Метод определения теллура

Antimony. Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6013 срок действия установлен

с 01.01.85

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной пе­ременнотоковой полярографии для определения теллура от 5-Ю^-6 до 5-Ю ⁵ % в сурьме марки СуООООП по ГОСТ 1089—82.

Метод основан на восстановлении теллура до элементного состояния гидроксиламином и серноватистокислым натрием из со­лянокислого раствора анализируемой пробы и соосаждения его с серой. Осадок серы с теллуром растворяют в серной кислоте с бромом. Теллур определяют полярографически в слабокислом растворе хлористого калия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа и требования безо­пасности — по ГОСТ 1367.0—83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменнотоковый типа ПУ-1.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вмес­тимостью 50, 100 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см³.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 15 см³.

Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см³.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 2, 5, 10 см³.

П

Издание официапьное

ерепечатка воспрещена. Цилиндры градуированные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см¹.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и

8 М раствор.

Вода бидистиллированная (бидистиллят); готовят перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, 10%-ный раствор в 8 М растворе соляной кислоты.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, перекристаллизованный, 10%-ный раствор.

Жидкость промывная: 10%>-ный раствор гидрохлорида гидро­ксиламина в 8 М растворе соляной кислоты разбавляют в пять раз бидистиллятом.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78 и раз­бавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, ос. ч., насыщенный раст­вор в бидистилляте.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (три- лон Б) по ГОСТ 10652—73.

Фон полярографический; 200 г хлористого калия и 1 г три- лона Б растворяют 1 дм³ бидистиллята и разбавленной соляной кислотой доводят pH раствора до 2,8 (по индикаторной бумаге или по показаниям патенциометра).

Теллур по ГОСТ 18428—81.

Стандартные растворы теллура.

Раствор А: 0,1 г металлического теллура помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ кон­центрированной соляной кислоты с добавлением по каплям азот­ной. кислоты.

После растворения раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят бидистиллятом до метки, перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: 1 см³ раствора А приливают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают полярографическим фоном до метки її перемешивают; готовят в день употребления.

см³ раствора Б содержит 0,01 мг теллура.•стеклом и разлагают на водяной бане. Содержимое стакана упа­ривают, затем к сухому остатку добавляют 10 см³ бидистиллята и повторяют упаривание.

К сухому остатку по каплям прибавляют муравьиную кислоту. Разложение нитратов и удаление муравьиной кислоты проводят ла водяной бане. После полного прекращения выделения желтых паров окислов азота при очередном прибавлении муравьиной кислоты, остаток в стакане еще два раза обрабатывают кисло­той (порциями по 2 см³). Затем остаток в стакане три или более раз обрабатывают бидистиллятом (порциями по 5 см³), прово­дят упаривание раствора досуха на водяной бане до исчезнове­ния запаха муравьиной кислоты.

Сухой остаток растворяют в 10 см³ гидрохлорида гидроксила­мина. Раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см³, при­бавляют 1 см³ серноватистокислого натрия и помещают пробирку в кипящую водяную баню на 1,5—2 ч. Затем к раствору прибав­ляют еще 1 см³ раствора серноватистокислого натрия и вновь пробирку выдерживают в кипящей водяной бане в течение 1—2 ч и оставляют приблизительно на 12 ч. Затем осадок серы отфильт­ровывают через фильтр с белой лентой и последовательно про­мывают 15 раз промывной жидкостью и три раза бидистиллятом. Отмытый осадок переносят 15 см³ бидистиллята в стакан вмести­мостью 50 см³, приливают 1 см³ разбавленной серной кислоты, 0,2 см³ насыщенного раствора хлористого калия и пять капель брома. Раствор упаривают на’песчаной бане до полного исчезно­вения запаха трехокиси серы.

После охлаждения в стакан добавляют 30 см³ полярографиче­ского фона. Стакан слегка подогревают до полного растворения осадка, охлаждают и переводят раствор в мерный цилиндр, до­водя объем раствора до 30 см³ бидистиллятом.

Полярографирование анализируемого раствора ведут в ячейке с выносным насьйценным каломельным анодом с приме­нением стационарного ртутного электрода. Потенциал накопле­ния минус 0,60 В, продолжительность накопления 1—3 мин, раз­вертка катодная. Потенциал пика около минус 0,80 В. Поляро­грамму каждого раствора снимают 3—4 раза. Высоту пика изме­ряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересе­чения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Кон­центрацию теллура в растворе определяют по методу добавок. С каждой серией проб проводят три контрольных опыта.где «і — масса теллура в добавке, мкг;

Н— средняя арифметическая высота пика раствора пробы за вычетом среднего значения высоты пиков контроль­ных опытов, мм;

Н₂— средняя арифметическая высота пика раствора анали­зируемой пробы с добавкой за вычетом среднего зна­чения высоты пиков контрольных опытов, мм (разность Н₂—H_v должна быть не меньше и не больше 3/Л);

т — масса навески сурьмы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые 'расхождения большего и мень­шего из двух результатов параллельных определений при дове­рительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин,, приведенных в таблице.

Изменение Xs 1 ГОСТ 1367.9—83 Сурьма. Метод определения теллура

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.03.89 Xs 624

Дата введения 01.01.90

Вводная часть. Исключить ссылку: «по ГОСТ 1089—82».

Раздел 2. Заменить обозначение, слова и ссылки: М на моль/дм⁵, «10%-ный ■раствор» на «раствор с массовой долей 10 %» (3 раза); ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—841, СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068—86, ГОСТ 18428—81 на ТУ 48—6—99—87.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность двух результатов

(Продолжение см. с. 88)

(Продолжение изменения к ГОСТ 1367.9—83) параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверитель­ной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого рас­хождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

Абсолютные допускаемые расхождения, %

(ИУС № 6 1989 г.)4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

х = —-ю-⁴,

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сурьмы марки СуООООП массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 см³, приливают 5 см³ азотной кислоты, 2 см³ концентрированной соляной кислоты, закрывают часовым

1