Страница 2: ГОСТ 1293.1-83. Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (68591)

1. см³ раствора А содержит 1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 6 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 100 мкг сурьмы.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 6 см³ азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

3. см³ раствора В содержит 10 мкг сурьмы.

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см³ каждая поме­щают 10; 30 см³ раствора В, 5; 8; 10; 20 см³ раствора Б; 4; 6 см³ раствора А, что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/см³ сурьмы.

Во все колбы добавляют по 5 см³ азотной и винной кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

Таблица 3

Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 5 см³ раствора винной кислоты и 15 см³ раствора азотной кис­лоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вмес­тимостью 100 см³) или 10 см³ раствора винной кислоты и 30 см³ раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 200 см³) и растворяют при нагревании. Раствор ох­лаждают, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 3, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно- ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибо­ром.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», ра­ботают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см³ или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих раство­ров», или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающий растворов» или по градуировочному графику.

т 10000 ’

где С, — концентрация сурьмы в анализируемом растворе, мкг/см³;

С_г— концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V — объем раствора сплава, см³;

т — масса навески сплава, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллель­ных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (раз­ность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной ве­роятности Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхож­дений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных об­разцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0—83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений Д, приведенных в табл. 4, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллель­ных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точ­ности положительные». •

(ИУС № 7 2001 г.)

7