МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Методы определения никеля
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи
кации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
|
■■ Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина |
Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины |
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.22—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта РоссииМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Методы определения никеля
Sponge titanium. Methods for determination of nickel
Дата введения 2000—07—01
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,005 % до 0,15 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,001 % до 0,01 %) методы определения никеля в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Экстракционно-фотометрический метод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде, экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 360 нм.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении атомной абсорбции никеля при длине волны 232,0 нм в электротермическом режиме атомизации.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
К
ислота серная. Технические условия Кислота азотная. Технические условия Диметилглиоксим. Технические условияА
ргон газообразный и жидкий. Технические условияКислота азотная особой чистоты. Технические условия
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
Титан губчатый. Технические условия
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
Хлороформ. Технические условия
Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
Массовую долю никеля определяют по двум навескам.
Издание официальноеПри построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
Экстракционно-фотометрический метод
з
4.1 Средства
мерений и вспомогательные устройстваСпектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК.-2, или
аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, р = 1,40 г/см3, разбавленная 1:1.
Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовый раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Индикаторная бумага лакмусовая по действующему нормативному документу.
Никель марки Н22 по ГОСТ 849.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 0,2 г никеля растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха, затем прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора соляной кислоты. Затем прибавляют 100 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г никеля.
Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г никеля.
Порядок проведения измерений
Навеску пробы массой 1,0 г (при массовой доле никеля от 0,005 % до 0,05 %) и массой 0,5 г (при массовой доле никеля свыше 0,05 % до 0,15 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и упаривают до появления паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 5—10 см3 помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 10 см3 раствора тартрата аммония, разбавляют водой до 80 см3, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге до получения слабощелочной реакции. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, прибавляют 3 см3 раствора диметилглиоксима, вводят 6 см3 хлороформа (приливают из бюретки) и встряхивают в течение 2 мин.
Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мин, затем хлороформный экстракт отделяют в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин, добавляя 5 см3 хлороформа. Экстракты объединяют, фильтруют через сухой бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность при длине волны 360 нм толщиной поглощающего слоя 20 мм.,
Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта.
Массу никеля в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 300 см3 помещают 80 см3 воды, 10 см3 раствора тартрата аммония, 2-3 капли раствора аммиака. В шесть из семи стаканов помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г никеля.
Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Раствор из стаканов поочередно переводят в делительную воронку и далее поступают, как указано в 4.2.1.По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.
Обработка результатов измерений
Массовую долю никеля Л, %, вычисляют по формуле
(
100,
1)где тх — масса никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.
|
Массовая доля никеля |
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений |
1 ■ «I—■— ■ ■Ьй.йй ■ Допускаемое расхождение между результатами анализа |
Предел погрешности измерений Л |
|
От 0,0050 до 0,0150 включ. Св. 0,0150 » 0,0500 » » 0,0500 » 0,1500 » |
0,0016 0,0050 0,0080 |
0,0022 0,0055 0,0084 |
0,0017 0,0043 0,0067 |
Таблица 1
В процентах
Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
5 Атомно-абсорбционный мето,
Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором с источником излучения спектральной линии никеля.
Аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, р = 1,40 г/см3, и разбавленная 1:1.
Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.
Никель марки Н22 по ГОСТ 849.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха. Затем прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора соляной кислоты. Затем прибавляют 100 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.
см3 раствора А содержит 0,0001 г никеля.
Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г никеля.
Порядок проведения измерений
Навеску пробы массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании на электроплите, поддерживая объем раствора в колбе примерно 40 см3 добавлением того же раствора соляной кислоты.
После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения
фиолетовой окраски раствора и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Измерение атомной абсорбции никеля проводят, как указано в таблице 2.
Таблица 2
Параметр
Значение
Тип атомизации
Электротермический
Ток лампы
10,0 мА
Длина волны
Ширина щели прибора
232,0 нм
0,2 нм
Температура сушки:
I стадии
II стадии
373-573 К
Время сушки:
I стадии
II стадии
10 с
Температура озоления:
I стадии
II стадии
573-1273 К
1273-1773 К
Время озоления:
I стадии
II стадии
Температура атомизации
Время атомизации Температура очистки
Время очистки
Скорость подачи аргона
10 с
2273-2973 К
2873 К
200 см /мин
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора, если он работает в автоматическом режиме.
5.2.2 Построение градуировочного графика
При массовой доле никеля от 0,001 % до 0,003 % в шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0 г губчатого титана с массовой долей никеля менее 0,001 % и проводят растворение, как указано в 5.2.1.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, в пять из шести мерных колб добавляют 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см3.
Раствор шестой колбы является раствором титана.
При массовой доле никеля свыше 0,003 % до 0,01 % в шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0 г губчатого титана с массовой долей никеля менее 0,001 % и проводят растворение, как указано в 5.2.1.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, в пять из шести мерных колб
