---

УДК 669.721.5 : 543.06: 006.354 Группа В59

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

с 01.01.70

до 01.01.93

гост
3240.16-76

Методы определения суммы
редкоземельных элементов и церия

Magnesium alloys.

Methods for determination of sum of rare-earth
elements and cerium

ОКСТУ Г70І9

Срок действия

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод оп­ределения суммы редкоземельных элементов (при массовой доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5,0%) и титриметрический метод определения церия (при массовой доле церия от 0,1 до 1,5%).

Метод основан на отделении редкоземельных элементов и церия

от основной массы магния раствором тетраборнокислого натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов металлов раст­воряют в соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных элементов.

Определение заканчивают прокаливанием оксалатов до полу­чения окислов. Если в сплаве содержится церий, то осадок после прокаливания растворяют в кислоте, церий окисляют до четырех- ьалентного состояния и титруют раствором соли Мора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 25%-ный раствор.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199—76, 2%-ный раствор.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещен

аАммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 15%-ный раст­вор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, насыщенный и 3%-ный растворы.

Церий сернокислый закисный, 0,05 М раствор. Титр раствора устанавливают по щавелевой кислоте.

Метиловый оранжевый, 0,2%-ный раствор.

Ферроин, приготовление и хранение по ГОСТ 4919.1—77.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая по ГОСТ 4208—72 (соль Мора) и 0,02 М раствор. Титр раствора устанавли­вают по сернокислому церию. Для этого 10 см³ раствора серно­кислого церия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, разбавляют 40 см³ воды, прибавляют 15 см³ 15%-ного раствора надсернокислого аммония, 5 см³ серной кислоты, разбав­ленной 1:5, и кипятят 5 мин. Затем осторожным вращением колбы удаляют кислород, охлаждают раствор, прибавляют две капли индикаторной смеси и титруют раствором соли Мора до появле­ния розовой окраски.

Титр раствора сернокислого железа (Т), выраженный в г/мл церия, вычисляют по формуле

где m — количество церия, взятое для установки титра, г;

V — объем раствора сернокислого железа, израсходованный на титрование, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли суммы редкоземельных элементов, как указано в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля редкозе-
мельных элементов, %

Масса навески сплава, г

О

0,5

т 0,3 до 4,0

Св. 4,0 > 5,0

Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.

Стенки стакана обмывают водой, прибавляют 50 см³ раствора хлористого аммонйя, нейтрализуют раствор аммиаком по метило

­вому оранжевому до желтой окраски, приливают 10 капель аммиа­ка в избыток, охлаждают, прибавляют 100 см³ раствора тетрабор- нокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять для коагуляции осадка. Через 40—50 мин рас­твор отфильтровывают, не перемешивая, через два фильтра сред­ней плотности, переносят осадок на фильтр и промывают 5—6 раз раствором тетраборнокислого натрия.

О

горячей соляной кисло-

садок растворяют на фильтре в 30 см³

р

ты,

азбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой, раствор собирают в стакан, в котором растворяли пробу, выпаривают почти досуха.

Осадок растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты, разбав­ленной 1:99, прибавляют 30 см³ воды, нагревают до кипения и осаждают редкоземельные элементы 50 см³ нагретого до кипения насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемеши­вая в течение 5 мин стеклянной палочкой с резиновым наконечни­ком.

Раствор с выпавшим осадком оставляют на 3—4 ч, а если со­держание редкоземельных элементов незначительно, то до следую­щего дня. Затем осадок собирают на плотном фильтре и промы­вают 10—12 раз холодным 3%-ным раствором щавелевой кисло­ты.

и

Осадок с

ч при элемен­

льтром сушат, прокаливают в течение

950°С, охлаждают и взвешивают сумму редкоземельных тов.

Для определения церия взвешенный осадок переносят в кони­ческую колбу вместимостью 250 см³ и при нагревании растворяют в 20—30 см³ серной кислоты (1:5), затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты в течение 1,5 ч, приливают 10—15 см³ раствора надсернокислого аммония и кипятят 5—7 мин. Осторожно вращая колбу, удаляют кислород и охлаждают раст­вор, после чего прибавляют 1—2 капли ферроина и титруют це­рий раствором соли Мора до получения устойчивой розовой окрас­ки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. М

      процентах вычисляют по формуле

      ассовую долю суммы редкоземельных элементов (X) в

1

т-082-100

Ш1

где т — масса окислов редкоземельных элементов, г;

0,82 — средний коэффициент пересчета окислов редкоземель­ных элементов на чистые металлы;

mi — масса навески сплава, г.

V V-r-ioo Л ] = ——— m

где V — объем раствора сернокислого закисного железа, израс­ходованный на титрование, см³;

Т — титр раствора сернокислого закисного железа, выражен­ный в г/мл церия;

m— масса навески сплава, г.

Таблица 2

Массовая доля редкозе-
мельных элементов, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

О

0,05

0,1

0,25

т 0,3 до 0,5

Св. 0,5 » 1,5 » 1,5 » 5,0

Таблица 3

Массовая доля церия, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

О

0,015 0,04 Q,06

т 0₍,1 до 0,4

Св. 0,4 » 1,0 » 1,0. » 1,5

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль точности измерений массовой доли церия от 0,1 до 1,5% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363-86.

Кроме того, используют Государственные стандартные образ­

цы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия маг­ниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87

.Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли суммы редкоземельных элементов и церия методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, В. А. Коренева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В

ЕЯСТВИЕ Постановлением Государст­

венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3773—(72

ГОСТ 41,99—76

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4208—72

ГОСТ 4919.1—77

ГОСТ 22180-76

ГОСТ 25080-87

ГОСТ 8.315—^78

Разд. 2 1.1

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 5

Разд. 5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­

та СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­

ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87).

1