---

Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия до свет­ло-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см³ крахмала и про­должают титрование до перехода голубой окраски в бесцветную (первое титрование).

50 см³ раствора А наливают пипеткой в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, прибавляют 25 см³ раствора уксуснокислого цин­ка, 5 см³ глицерина, доводят объем раствора водой до метки. Содержимое колбы перемешивают, дают жидкости отстояться, по­сле чего ее фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата (около 20 см³). 50 см³ фильтрата помещают пипеткой в коническую колбу вмести­мостью 250 см³ и титруют раствором йода кснцентрации 0,01 моль/дм³ в присутствии 2 см³ раствора крахмала до появ­ления синей окраски (второе титрование).

Массовую долю сернистого натрия (X) в процентах вычисля­ют по формуле

х — ( ^V~^V1 У₂-100 0,003903-500-100

20 10-50-50/ m

где V— объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм³, взятый для первого титрования, см³;

V]—объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на первое тит­рование, см³;

V₂— объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/ /дм³, израсходованный на второе титрование, см³;

0,003903 — масса сернистого натрия, соответствующая 1 см³ рас­твора йода концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески, г.

Результат вычисления записывают до первого десятичного зна­ка, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,6% при довери­тельной вероятности Р=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,6% яри доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 3.4.1—3.4.4.

Метод основан на определении массы нерастворимого остатка после растворения навески продукта в горячей воде, отделения фильтрованием нерастворимого остатка и высушивания его до по­стоянной массы.

Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответст­венно.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­пературу нагрева 105—110°С.

Колба для фильтрования под разрежением, стаканы, эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР-10 или ТФ-ПОР-16 по ГОСТ 25336.

Бумага, пропитанная раствором ацетата свинца; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(10,00±1,00) г сернистого натрия взвешивают и растворяют в 100 см³ воды. Раствор нагревают до 70°С и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до полного удаления сернистого натрия (отрицательная реакция с бумагой, пропитанной раствором аце­тата свинца) и высушивают при температуре 105—110°С до по­стоянной массы.

Массовую долю не растворимого в воде остатка (Xi) в процен­тах вычисляют по формуле

У (т₂—/П1)-100

где т₂— масса тигля с остатком, г;

mi — масса тигля, г;

т — масса навески сернистого натрия, г.

Результат вычисления записывают до второго десятичного зна­ка, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,03% при довери­тельной вероятности Р=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,04% при доверительной вероятности Р=0,95.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­ного комплексного соединения железа (II) с 2,2'-дипиридилом или о-фенантролином после разложения навески продукта при кипя­чении с соляной кислотой.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083 или другой, имеющий светофильтр с областью пропускания (490± 10) нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Бюретка, пипетки по ГОСТ 20292.

Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Бумага «конго» индикаторная; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1 :1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массо­вой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

2,2'-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%; готовят сле­дующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 100 см³ горячей воды с добавлением 0,5 см³ раствора соляной кислоты концентра­ции 0,1 моль/дм³. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.

Квасцы железоаммонийные, раствор, содержащий 1 мг желе­за (Fe³⁺) в 1 см³ раствора; готовят по ГОСТ 4212. 5 см³ приго­товленного раствора подкисляют ,10 см³ раствора соляной кисло­ты концентрации 1 моль/дм³, разбавляют водой до 500 см³. 1 см³ полученного раствора содержит 0,01 мг железа (раствор А). Рас­твор А годен только в день его приготовления.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1:1, раствор с массовой долей 4%; растворы концентраций с(НС1) = = 1,0 и с (НС1) =0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с мас­совой долей 20%.

о-Фенантролин, моногидрат, раствор с массовой долей около 0,2%. Готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 250 см³ горячей воды. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.

Для построения градуировочного графика готовят градуиро­вочные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбира­ют из бюретки соответственно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см³ раствора А, что соответствует 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10 мг железа. Объемы растворов доводят водой приблизительно до 50 см³. В каждую колбу последовательно приливают: 6 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, 6 см³ раствора уксуснокислого натрия, 6 см³ раствора 2,2'-дипиридила или о-фенантролина, доводят объем рас­твора водой до метки. После добавления каждого реактива содер­жимое колб перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, в который прили­вают те же реактивы, кроме раствора А.

Через 15 мин измеряют на фотоэлектроколориметре оптиче­скую плотность растворов по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром при длине волны (490±10) нм. По по­лученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов не менее чем трех па­раллельных определений.

(0,500± 0,050) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, при­бавляют 30 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 4% и кипятят до полного удаления сероводорода и просветления рас­твора, прибавляя по мере выкипания воду.

После охлаждения содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и переме­шивают. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр «бе­лая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 см³ фильтрата помещают пипеткой в мерную колбу вмести­мостью 400 см³, избыток кислоты нейтрализуют раствором аммиа­ка по бумаге «конго» (кусочек которой опускают в раствор) до изменения цвета бумаги в фиолетовый, и прибавляют 5—6 капель раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Объем раствора в колбе доводят водой приблизительно до 50 см³ и последовательно приливают 6 см³ раствора солянокисло­го гидроксиламина, 6 см³ раствора уксуснокислого натрия, 6 см³ раствора 2,2'-дипиридила или о-фенантролина, и доводят объем раствора водой до метки. После прибавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, приливая все те же реакти­вы, кроме анализируемого раствора. Через 15 мин измеряют оп­тическую плотность анализируемого раствора по отношению к аликвотной части раствора контрольного опыта, как указано в п. 3.6.2.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу железа в анализи­руемой пробе в миллиграммах.

Массовую долю железа (Х₂) в процентах вычисляют по фор­муле

щ_х-100-100
1000-20 ’

где т_х— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески, г.

Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,005% при дове­рительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,005% при доверительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 3.6.1—3.6.4.

2. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Сернистый натрий транспортируют всеми видами транс­порта (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в соот­ветствии с правилами перевозки грузов, действующими на соот­ветствующих видах транспорта. Железнодорожным транспортом продукт транспортируют повагонними и мелкими отправками (кро­ме мешков).

Специализированные контейнеры транспортируют открытым подвижным составом. Контейнеры размещают и крепят в соответ­ствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.

Перевозка грузов в мягких специализированных контейнерах должна осуществляться без перегрузок в пути следования с по­грузкой и выгрузкой их на подъездных путях грузоотправителей (грузополучателей).

Упакованный в мешки продукт транспортируют пакетами в со­ответствии с ГОСТ 21929 и ГОСТ 26663. Средства скрепления па­кетов— по ГОСТ 21650. Масса и габаритные размеры пакетов — по ГОСТ 24597. Несущие средства пакетирования — плоские под­доны по ГОСТ 9078, ГОСТ 9557 и ГОСТ 26381.

Контейнеры хранят на контейнерных площадках.

2. 3. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение сер­нистого натрия, отправляемого в районы Крайнего Севера и труд­нодоступные районы,— по ГОСТ 15846.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие сернистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготовления

.ретки 16—17 см³ раствора железосинеродистого калия, затем добавляют 0,5 см³ раствора нитропруссида натрия и продолжают титрование железосинеродистым калием до исчезновения розово-фиолетового окрашивания раствора.

Затем проводят точное титрование. Для этого в коническую колбу вмести­мостью 250 см³ помещают 40 см³ воды, 10 см³ раствора гидроокиси натрия,. 10 см³ испытуемого раствора и приливают из бюретки тот объем железосинеро­дистого калия, который пошел на ориентировочное титрование, добавляют 0,5 см³ раствора нитропруссида натрия и продолжают титрование до исчезнове­ния розово-фиолетовой окраски.

Массовую долю сернистого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

У-0,003903-500-100

где V ■— объем раствора железосинеродистого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование исследуемого раство­ра, см³;

0,003903 — масса сернистого натрия, соответствующая 1 см³ раствора железо-
синеродистого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески, г.

Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности Р=0.95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,8% при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

2. Определение массовой доли железа

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с сульфид-ионом после растворения навески продукта в воде комнатной температуры.