---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АЦЕТИЛАЦЕТОН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10259—78

Издание официальное

. 'К‘-

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. Л. Лифиц, К. Г. Уланова, О. В. Нагорная, В. Е. Шевченко, Т; Л. Нежевенко, Т. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Н. П. Никонова, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии К. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 1 ноября 1978 г. № 2852к ГОСТ 10259—78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (см. изменение М 1, ИУС № 12—88)

(ИУС № 11 1991 г.)У

.Группа Л52

ДК 547.442.3—41:006.354

Г

ГОСТ
10259-78

Взамен
ГОСТ 10259—73

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
АЦЕТИЛАЦЕТОН

Технические условия

Reagents. Acetylacetone. Specifications

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 ноября 1978 г. № 2852 срок действия установлен

с 01,07 1979 г. до 01,07 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив-—ацетил­ацетон (пентандион-2,4), который представляет собой бесцветную жидкость; мало растворим в воде, смешивается во всех соотноше­ниях со спиртом, эфиром и хлороформом.

Формулы:

эмпирическая CsH₈O₂

структурная СН₃СОСН₂СОСН₃

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 100,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Ацетилацетон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям ацетилацетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979Таблица!

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Пары ацетилацетона образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний предел воспламенения в смеси с воздухом 1,7% (объемных).

Производство ацетилацетона по пожароопасности относится к категории Б (группа Т2) СНиП П. М. — 2.72 и ПУЭ).

Помещения, в которых проводятся работы с ацетилацето- иом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механически!вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки —по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г. Количество ацетилацетона, необхо­димое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром по объему с погрешностью не более 1%.

   2. О п р ед е л ен и е массовойдоли ацетилацетона

Массовую долю ацетилацетона определяют по разности, вычи­тая из 100% сумму органических примесей, кислотности и воды в процентах.

Хроматограф газовый аналитический с детектором ионизации в пламени.

Колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Допуска­ется применять колонки с внутренним диаметром 4—6 мм; в этом случае рабочие условия анализа подбирают экспериментально.

Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.

Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

Шкаф сушильный.

Газ носитель-азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.

Водород технический по ГОСТ 3022—70.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73 или из линии.

Фаза жидкая неподвижная трис-цианэтоксипропан (ТРИС).

Носитель твердый-динохром II — с зернами размером 0,25— 0,315 мм. Допускается использовать хромосорб W (0,25—0,35 мм) и хроматон N (0,20—0,25 мм).

Ацетон по ГОСТ 2603—71.

Метилэтилкетон для хроматографии.

Диизопропиловый эфир для хроматографии.

Трис-цианэтоксипропан в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в ацетоне, в раствор при постоянном помеши­вании насыпают носитель, избыток ацетона удаляют при нагрева­нии на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 120°С.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533—76.Режим работы хроматографа

Температура колонки, °С .... 110—115

Температура испарителя, °С . . 165

Скорость азота (газа-носителя), мл/мин . . 30—40

Входное сопротивление, Ом . . - . 10⁷

Шкала регистратора, мВ . . . 100

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . 400

Объем вводимой пробы, мкл . . 1

Последовательность выхода компонентов из колонки указана на чертеже и табл. 2.

Типовая хроматограмма ацетилацетона

Время, мин

1 — диизопропиловый эфир; 2 — неидентифицированная примесь; 3 — ацетон;

4 — метилэтилкетон; 5, 6, 7, 8 — неидентифицироваиная примесь; 9 — ацетилацетон.

Таблица2

Расчет хроматограммы проводят методом «внутреннего эта­лона». В качестве «внутреннего эталона» используют метилэтилке- тон или диизопропиловый эфир, который добавляют в анализиру­емый препарат в количестве 0,1—0,3% от массы анализируемой пробы. Для повышения точности приготавливают смесь двукрат­ным разбавлением.

Площади пиков (S) мм² определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения производят с помощью металлической линейки и Измерительной лупы.

Суммарную массовую долю примесей ( ZXi ) в процентах вы­числяют по формуле

■Ьэт где

S,—площадь пика і-ного компонента, мм²;

Р — массовая доля введенного вещества-эталона, %;

Sar —площадь пика вещества-эталона, м’м².

Массовую долю ацегилацетона (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=100-(2ХЯХ₁+Х_ВОДЫ),

где

— суммарная массовая доля органических примесей, %; — кислотность, определяемая по п. 4.8, % ;

Х_ВОДы—массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %•

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,1 %.

41 мл (40 г) препарата помещают в платиновую чашку, пред­варительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с пог­решностью не более 0,0002 г, и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Остаток в чашке сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать;

для препарата чистый для анализа — 2 мг;

для препарата чистый — 4 ,мг.

5 мл препарата смешивают с 100 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) в конической колбе вместимостью 150 мл (с притертой пробкой).

Прежарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если при наблюдении через 1 ч на черном фоне анали­зируемый раствор не будет отличаться от воды, помещенной в та­кую же колбу.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212—76.

Раствор препарата; готовят растворением 0,5 мл препарата в 100 мл воды.

Пробирки стеклянные, тип ПЧ по ГОСТ 10515—75.

В три пробирки вместимостью 15—20 мл каждая помещают: в первую — 0,005 мг Fe, во вторую — 0,015 мг Fe, третью пробирку ■оставл'яют для контрольного раствора. Во все три пробирки при­бавляют по 1 мл раствора препарата, доводят объемы растворов водой до 5 мл и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла желтовато-розовая окраска раствора в первой пробирке будет отличаться от окраски контрольного раствора и во всех про­бирках разница в интенсивности окрасок будет отчётливо видна.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.

Бромкрезоловый пурпуровый (индикатор), 0,1%-ный водно­спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77,0,1 и. раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор, нейтрализованный по бромкрезоловому пурпуровому и охлажден­ный до 0°С.

20 мл раствора хлористого натрия помещают в делительную воронку вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл препарата и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водный слой фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вмести­мостью 100 мл; к фильтрату прибавляют 0,1 мл раствора бром­крезолового пурпурового и титруют его раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора от желтой к фиолетовой.

Кислотность в пересчете на СНзСООН (Xi) в процентах вычис­ляют по формуле

_v V-0,006005-100

где

р— плотность препарата, определяемая по п. 4.3, г/см³;

V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на титрование, мл;

Vi — объем препарата, взятый для анализа, мл;

0,006005 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,1 п. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,01%.