---

Оптические и физические характеристики модификаций кремнезема в шлифах, которые необходимо учитывать при минералогопетрографическом анализе, приведены в таблице 8.

Таблица 8

4.22.2 Химические методы

Методы основаны на определении содержания в горной породе, щебне (гравии) реакционноспособного кремнезема, растворимого в 1 М растворе гидроксида натрия.

Содержание растворимого в щелочах кремнезема определяют весовым или фотоколориметрическим методом.

Горную породу, щебень (гравий) считают нереакционноспособными по отношению к щелочам и пригодными к использованию в качестве заполнителя для бетонов, если содержание в них растворимого кремнезема не более 50 ммоль/л.

4.22.2.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Сита стандартные с отверстиями диаметром 5 мм и сеткой № 0315 и 016.

Ступка.

Весы настольные циферблатные по ГОСТ 29329 или лабораторные по ГОСТ 24104.

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ±0,0002 г.

Сосуд из нержавеющей стали, фторопласта, винипласта по ГОСТ 9639 или другого коррозионно-стойкого материала (рисунок 10).

Электропечь с терморегулятором температуры (80±1) °С.

Насос водоструйный.

Склянка Бунзена.

Воронки с фильтром Шотта.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 25 мл.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 1 М раствор.

1 — корпус; 2 — крышка; 3 — захват;

Рисунок 10 — Сосуд из коррозионно-стойкого материала

4.22.2.2 Порядок подготовки к испытанию

Для определения потенциально реакционной способности горной породы, щебня и гравия, в которых обнаружено присутствие одной или нескольких разновидностей реакционноспособных минералов, отбирают пробу массой не менее 300 г, измельчают до крупности от 0,315 до 0,16 мм, после чего ее промывают дистиллированной водой на сите с отверстиями размером 0,16 мм и высушивают до постоянной массы.

4.22.2.3 Порядок проведения испытания

Отвешивают две навески массой по 25 г, каждую из которых высыпают в отдельный сосуд из коррозионно-стойкого материала и добавляют по 25 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Сосуды с содержимым несколько раз встряхивают для удаления пузырьков воздуха, плотно закрывают крышками и помещают в электропечь, предварительно нагретую до 80 °С. Одновременно ставят глухой опыт, для чего в третий сосуд наливают 25 мл 1 М раствора гидроксида натрия. В течение испытания в электропечи поддерживают температуру (80±2) °С.

Через 24 ч сосуды вынимают из электропечи и охлаждают холодной водой так, чтобы температура их в течение 15 мин снизилась до комнатной.

После охлаждения содержимое каждого сосуда фильтруют в сухую пробирку через сухой фильтр. Сначала в воронку, не встряхивая, сливают по стеклянной палочке раствор, затем шпателем на фильтр переносят твердый остаток. Жидкость фильтруют до тех пор, пока скорость фильтрации не замедлится до 1 капли за 10 с (промывание не допускается). Для фильтрования используют водоструйный насос со склянкой Бунзена и воронкой с фильтром Шотта для каждой пробы (рисунок 11).

Фильтрат взбалтывают до получения однородного раствора и используют для определения содержания растворимого кремнезема.

4.22.2.4 Весовой метод определения содержания растворимого кремнезема

Метод основан на выделении растворимого кремнезема из раствора гидроксида натрия и определении его массы.

1 — водоструйный насос; 2 — резиновая пробка; 3 — воронка с фильтром Шотга;

4 — склянка Бунзена; 5 — пробирка для сбора фильтрата;

Рисунок 11 — Устройство для сбора фильтрата

4.22.2.4.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ±0,0002 г.

Электропечь с терморегулятором температуры (1000±50) °С.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Чашки фарфоровые для выпаривания по ГОСТ 9147.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 5 мл.

Фильтры беззольные (белая лента).

Кислота соляная концентрированная плотностью 1,19 г/см³ по ГОСТ 3118.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.

Раствор азотнокислого серебра, содержащий в 100 мл 1 г азотнокислого серебра и 1 мл концентрированной азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.22.2.4.2 Порядок проведения испытания

Для определения содержания растворимого кремнезема пипеткой отбирают от 5 до 10 мл фильтрата, полученного по 4.22.2.3, помещают его в фарфоровую чашку, добавляют от 5 до 10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до получения сухого остатка.

Остаток в чашке увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 5—10 мин, добавляют 100 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают, выдерживают 10 мин на водяной бане и фильтруют (фильтр — белая лента), остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлориды (при добавлении 1—2 капель раствора нитрата серебра вода должна оставаться прозрачной).

Фильтр с осадком помещают в тигель. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха и выдерживают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре около 105 °С. Сухой остаток увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой и фильтруют. Остаток на фильтре промывают до исчезновения реакции на хлориды. Фильтр с осадком помещают в тигель вместе с первым фильтром, подсушивают, озоляют, прокаливают при температуре (1000±50) °С до постоянной массы и взвешивают. Масса осадка т в тигле, г, соответствует содержанию кремнезема в 5 мл раствора гидроксида натрия.

4.22.2.4.3 Обработка результатов испытания

Содержание растворимого кремнезема SiO_2р, ммоль/л исходного раствора гидроксида натрия, определяют по формуле

, (45)

где т — масса осадка в тигле, г;

10⁶ — переводной коэффициент;

V — объем фильтрата, взятого для определения растворимого кремнезема, мл;

60 — молекулярный вес кремниевой кислоты.

За результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

4.22.2.5 Фотоколориметрический метод определения содержания растворимого кремнезема

Метод основан на определении содержания кремнезема, растворившегося в растворе гидроксида натрия, путем фотометрического измерения оптической плотности окрашенной в синий цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты.

4.22.2.5.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Фотоколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 мл.

Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 1, 2 и 5 мл.

Кислота кремниевая по ГОСТ 4214.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 2184 плотностью 1,84 г/см³.

Кислота винная по ГОСТ 5817, 28 %-ный раствор.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195.

Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765.

Эйконоген.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Раствор молибдата аммония: 89 г молибдата аммония растворяют в 800 мл дистиллированной воды, затем медленно приливают 62 мл серной кислоты. Раствор охлаждают до 20 °С и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

Раствор восстановителя: 2,4 г сульфита натрия и 0,2 г эйконогена растворяют в 70 мл дистиллированной воды, добавляют 14 г метабисульфита калия и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Стандартные растворы: в пять мерных колб вместимостью 100 мл наливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мл раствора кремниевой кислоты, содержащего 5,2 ммоль/л растворимого SiO₂. В каждую колбу добавляют от 70 до 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают, через 10 мин добавляют 2,5 мл 28 %-ного раствора винной кислоты, тщательно перемешивают. Выдерживают раствор 5 мин, добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Определяют оптическую плотность полученных пяти растворов и строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от содержания SiO₂ в растворе, при этом на оси абсцисс откладывают содержание SiO₂ в ммоль/л, на оси ординат — оптическую плотность растворов.

4.22.2.5.2 Порядок проведения испытания

От фильтрата, полученного по 4.22.2.3, отбирают 0,1—0,5 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу вливают от 70 до 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора молибдата аммония. Содержимое колбы перемешивают. Через 10 мин в колбу добавляют 2,5 мл 28 %-ного раствора винной кислоты и снова тщательно перемешивают. Раствор выдерживают в течение 5 мин, добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, применяя красный светофильтр, или на спектрофотометре при l=815 нм в кювете толщиной 10 мм.

Содержание растворимого кремнезема в анализируемом растворе определяют по градуировочной кривой, предварительно построенной на основании результатов фотоколориметрирования стандартных растворов, или способом сравнения.

4.22.2.5.3 Обработка результатов испытаний

Содержание растворимого кремнезема SiO2p, ммоль/л, определяют по формуле

, (46)

где С — концентрация испытываемого раствора, определенная по градуировочной кривой, ммоль/л;

V — объем анализируемого раствора, взятого для фотоколориметрирования, мл. 100 — вместимость колбы, мл.

За результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не превышает значений, указанных в 4.22.2.4.3.

4.22.3 Ускоренный метод с измерением деформаций

Метод основан на определении в установленные сроки (не более 1 мес.) относительных деформаций образцов мелкозернистого бетона, изготовленных на заполнителях, полученных из горной породы или щебня (гравия), содержащих более 50 ммоль/л растворимого кремнезема.

4.22.3.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Чаша для затворения по ГОСТ 310.3.

Лопатка для перемешивания по ГОСТ 310.3.

Ванна с гидравлическим затвором по ГОСТ 310.3.

Столик встряхивающий и форма-конус по ГОСТ 310.4.

Набор стандартных сит по ГОСТ 8735.

Весы циферблатные по ГОСТ 29329 или лабораторные по ГОСТ 24104.

Электропечи сопротивления лабораторные с регулятором температуры (80±1) °С и (38±1) °С по ГОСТ 28923.

Штыковка размером 10х20х150 мм из дерева хвойных пород для уплотнения мелкозернистой бетонной смеси.

Штангенциркуль по ГОСТ 166.

Формы для изготовления контрольных образцов бетона типа ФП по ГОСТ 22685 размерами, указанными на рисунке 12, и реперами, изготовленными в соответствии с рисунком 13 из коррозионно-стойкой нержавеющей стали по ГОСТ 5632.

Стержень контрольный для измерения деформаций длиной, равной длине образца, из коррозионно-стойкой нержавеющей стали по ГОСТ 5632.

Устройство для измерения деформаций образцов, состоящее из штатива по ГОСТ 10197 и индикатора, обеспечивающего измерение линейных размеров с точностью ±0,01 мм, по ГОСТ 577.

Емкость с крышкой размером 300х200х70 мм и два стержня размером 10х10х200 мм, изготовленные из коррозионно-стойкой нержавеющей стали по ГОСТ 5632 или винипласта по ГОСТ 9639.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328.

1 — форма; 2 — боковые стенки формы; 3 — торцевая стенка формы; 4 — репер;

5 — стопорный винт для крепления репера; 6 — держатель репера

Рисунок 12 — Форма для изготовления образцов-балочек

Рисунок 13 — Репер для испытаний

4.22.3.2 Порядок подготовки к испытанию

Пробу портландцемента марки не ниже 400 с содержанием минеральных добавок не более 5 % по массе (ПЦД0, ПЦД5) отбирают по ГОСТ 30515 и подготавливают к испытанию по ГОСТ 310.1. Портландцемент должен выдерживать испытание на равномерность изменения объема по ГОСТ 310.3.

Пробу горной породы, щебня (гравия) массой не менее 5 кг отбирают в соответствии с требованиями действующих нормативных документов или раздела 4.2 настоящего стандарта. Отобранную пробу породы промывают и высушивают. Из щебня (гравия) высевают фракцию 5—10 мм, крупные фракции измельчают до фракции 5—10 мм. Методом квартования полученную пробу сокращают до 3 кг и вторично измельчают, просеивают через набор стандартных сит по ГОСТ 8735 и отбирают пробу массой 1000 г, при этом соотношение фракций, % по массе, должно быть: