---

второй абзац. Заменить слова: «общее содержание» на «масса общего».

Пункт 3.5.1 (кроме черт. 1 и 2) изложить в новой редакции:

«3.5.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:

азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора;

N, N-диметил-п-фенилендиамин; раствор готовят следующим образом: 0,93 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 750 см³ воды, перемешивают, прибавляют 200 см³ серной кислоты, охлаждают, до­водят объем раствора водой до 1000 см³ и перемешивают. Раствор годен в те­чение 6 месяцев;

Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 25 %; готовят следу­ющим образом: 12,5 г продукта растворяют в 20—30 см³, воды в мерной колбе вместимостью 50 см³, прибавляют 1,5 см³ серной кислоты, доводят объем раство­ра водой до метки и перемешивают;

кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200—77;

кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78;

кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77;

кислота'уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270—72;

медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, х. ч.; раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517—87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77;

натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200—76;

, пирогаллол А, щелочный раствор, готовят по ГОСТ 4517—87.

раствор, содержащий SO₄, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ SO₄;

смесь восстановительная; готовят следующим образом: 400 г (266 см³) йодистоводородной кислоты, отмеренной цилиндром, помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 1000 см³, прибавляют 85 см^а уксусной кислоты, пе­ремешивают, прибавляют 8,6 г фосфорноватистокислого натрия, перемешивают и кипятят с обратным холодильником не менее 1 ч, пропуская через кипящую смесь азот. Затем смесь охлаждают, пропуская азот и хранят в той же колбе, закры­той стеклянной пробкой;

цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823—78, х. ч., раствор с массовой долей 10 %;

колориметр фотоэлектрический марки ФЭК-56 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками по ГОСТ 12083—78 в комплекте с кювета­ми;

колбы 1—50—2, 1 — 100—2 и 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770—74;

колбы КГУ—2—1(2) —1000—29/32 ТХС и КГУ—2—1 (2)—50—14(23) по ГОСТ 25336—82;

мензурка 1000 пли цилиндр 1(3) —1000 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 4—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;

прибор для очистки азота от кислорода и сероводорода; состоит из трёх пос­ледовательно соединенных склянок СПЖ-250. Первую склянку заполняют на ¹/з щелочным раствором пирогаллола А; вторую склянку заполняют на ^!/з раст­вором 5-водной сернокислой меди; третью склянку заполняют на ^]/з водой;

прибор-для приготовления восстановительной смеси (черт. 1); состоит из круглодонной колбы с двумя шлифами и обратного холодильника;

прибор для определения общей серы (черт. 2): состоит из реакционной круг­лодонной колбы 1 с двумя шлифами вместимостью 50 см³, стеклянного лабора­торного холодильника 2 с длиной кожуха 200—300 мм, в верхний конец холо­дильника вставляют стеклянную трубку диаметром 8 мм, соединенную с про­мывной колонкой 3; колбы-приемника 4, имеющей метку на 25 см³; в шлиф на горле колбы-приемника вставлена стеклянная трубка 5;

склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336—82;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

холодильник ХШ—1 (2)—200—19/26 ХС и ХПТ—1—(2)—200 (300)—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 4—25 и 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74»;

чертеж 1. Заменить значения: 130 на 131 и 210 на 200;

чертеж 2. Заменить значение: 60 на 51 и 250 на 200—300.

Пункт 3:5.2 изложить в новой редакции:

«3.5.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в реакционную колбу 1 прибора для определения общей серы поперемен­но помещают 2,0 см³ воды, содержащей: 0,000; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 мг SO^ и цилиндром 15 см³ восстановительной смеси.

В промывную колонку 3 наливают 15 см³ воды. В колбу-приемник 4 помеща­ют 2,0 см³ 2-водного уксуснокислого цинка и 15 см³ воды. Через весь прибор пропускают азот в течение 10 мин со скоростью 2 пузырька в секунду. Смесь в реакционной колбе 1 нагревают до кипения на электроплитке и кипятят в тече­ние 5 мин также в токе азота. Затем отставляют электроплитку и пропускают азот еще 10 мин с повышенной скоростью — 3 пузырька в секунду. Колбу-при­емник 4. вместе с трубкой 5, погруженной в раствор, отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору пипетками 2,5 см³ раствора N, N-диметил-п-фениленди- амина перемешивают, 0,5 см³ раствора железоаммонийных квасцов, энергично пе­ремешивают раствор в течение 2 мин, переносят в цилиндр вместимостью 25 см³, доводят объем раствора водой до 25 см³, и оставляют на 20 мин в темном месте.

Измеряют оптическую плотность растворов сравне'ния по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны >,=630—680 нм в кюветах с тол­щиной поглощающего свет слоя 50 мм. Из оптической плотности растворов срав­нения вычитают оптическую плотность контрольного раствора, не содержащего SO^ .

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс — массу сульфатов в миллиграммах».

Пункт 3.5.3. Первый—третий абзацы изложить в новой редакции:

«1,00 г препарата квалификации х. ч. и ч. д. а. или 0,10 г квалификации ч. помещают в реакционную колбу 1 прибора для определения общей серы, при­бавляют 2 см³ соляной кислоты, 15 см³ восстановительной смеси и далее опреде­ление проводят так же, как при построении градуировочного графика.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без добавления анализируемого продукта»;

пятый абзац: Заменить слова: «массовую долю общей серы в пересчете на SO₄» на «массу сульфатов»;

дополнить абзацами (после пятого):

«Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата квалификации химически чистый — 0,01 мг SO₄;

для препарата квалификации чистый для анализа — 0,02 мг SO₄;

для препарата квалификации чистый — 0,01 мг SO₄»;

шестой абзац изложить в новой редакции:

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 30 % »;

дополнить абзацем (после шестого):

«Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности /’=0,95».

Пункт 3.6 изложить в новой редакции:

«3.6. Определение массовой доли хлоридов

Колба Кн—2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., растворы с массовой долей 1 % и ' 25 %; готовят по ГОСТ 4517—87;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации c(AgNOs) = =0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3—83;

раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим раз­бавлением готовят растворы, содержащие 0,01 мг/см³ С1.

0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют пипеткой 18 сц³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый раствором азотной кислоты с массо­вой долей 1 %, затем фильтр промывают 2 см³ раствора азотной кислоты с мас­совой долей 25 % (взятого пипеткой), присоединяя фильтрат к анализируемому раствору. Прибавляют пипеткой 1,0 см³ раствора азотнокислого серебра и пере­мешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, ес­ли наблюдаемая через 10 мин на темном фоне (выдерживают в темноте) опалес­ценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, • приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата квалификации химически чистый — 0,005 мг С1,

для препарата квалификации чистый для анализа —0,005 мг С1,

для препарата квалификации чистый — 0,050^і мг С1,

2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см³ раствора азотно­кислого серебра.

При необходимости вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения объеме азотной кислоты (20 см³)».

Пункт 3.7.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы»

дополнить абзацами (после четвертого): «допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характеристиками;

пипетки 4—2—1 по ГОСТ 20292—74;

чашки из платины по ГОСТ 6563—75 или чаши кварцевые по ГОСТ 19908—80»;

шестой абзац. Заменить слова: «анализа ос. ч. 7—3» на «анализа ос. ч.»;

седьмой абзац изложить в новой редакции:

«фотопластинки «панхром» или «изохром» светочувствительностью 32—45 ед. или другой марки, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и фона»;

двенадцатый—четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«метол-(4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068— •—86»;

семнадцатый абзац. Заменить слова:

«основной (ч. д. а)» на «5-водный по ГОСТ 411'6—75»;

восемнадцатый абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517—87»;

девятнадцатый абзац изложить в новой редакции:

«растворы, содержащие Fe, Са, Mg, Си, Na и РЬ, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/см³ Fe, Са, Mg, Си, (Na и РЬ»;

двадцатый абзац. Заменить слова: «сернистокислого» на «7-водного суль­фита» и «кристаллического» на «10-водного»; исключить слово: «безводного»^ двадцать первый абзац после слова «500 г» дополнить словами: «5-водно-

го».

Пункт 3.7.2. Наименование изложить в новой редакции:

«3.7.2. Приготовление образцов сравнения»;

первый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления каждого об­разца 20,82 г 5-водного азотнокислого висмута (соответствуют 20 г окиси вис­мута (III)). или 20,00 г окиси висмута (III), не содержащих определяемых эле­ментов, помещает в платиновую или кварцевую чашку; при применении 5-вод­ного азотнокислого висмута навеску прокаливают на электроплитке до полного удаления окислов азота»;

второй абзац до слова «указанные» изложить в новой редакции: «Затем прибавляют массы определяемых элементов (в виде растворов, содержащих 0,1 мг/см³)»;

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Пункт 3.7.4 после слова «поступают» изложить в новой редакции: «с образ­цами сравнения. Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения сни­мают на одной фотопленке 2—3 раза».

Пункт 3.7.5. Второй абзац изложить в новой редакции: «Сухую фотоплас­тинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, и измеряют почернение линий определяемых элементов Snp (по подходящей ступе- ■ни ослабителя) и соседнего фона S ф. Аналитические линии, нм»;

дополнить абзацами (перед последним):

«Находят среднее арифметическое значений разности почернения AS=S_np— —S ф для каждой примеси в образцах сравнения. Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним значениям AS, откладывая на оси абсцисс логарифмы Массовой доли примеси в образце' сравнения, а на оси ординат ■— разность почернений AS. Массовую долю примеси в анализируемом образце находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить анализ сравнением разности почернений AS для ана­лизируемого образца с разностью почернений для образца сравнения с соответ­ствующими значениями примесей, указанными в табл. 1.»

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2т—1, 2т—2, 2т—4, 2т—9, 6—1, обернутые в светонепроницаемую бумагу, II—2, II-О»;

третий абзац. Заменить значения: «IV, V» на «III, IV, V, VI, VII (до 50кг)».

Пункты 5.1 и 5.2 изложить в новой редакции:

«5.1. Изготовитель гарантирует соответствие окиси висмута (III) требовани­ям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хране­ния.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления». Стандарт дополнить разделом 6:

«6. Требования безопасности