(СТ СЭВ 5375-85)
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
Технические условия
Reagents. Acetic acid. Specifications
ОКП 26 3411 0470 02
Дата введения 1975-04-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. N 724
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 61-69
ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС 3-78, 2-80, 1-87).
Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375-85.
В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации "чистый", ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: "Требования безопасности" и "Гарантии изготовителя" (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
Формула СН СООН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл.1.
Таблица 1
|
Наименование показателя |
Норма |
||
|
|
Химически чистая ледяная (х.ч. ледяная) |
Химически чистая (х.ч.) |
Чистая для анализа (ч.д.а.) |
|
|
ОКП 26 3411 048308 |
ОКП 26 3411 047310 |
ОКП 26 3411 047200 |
|
1. Внешний вид |
Прозрачная бесцветная жидкость |
||
|
2. Массовая доля уксусной кислоты (СН СООН), %, не менее |
99,8 |
99,5 |
99,5 |
|
3. Температура кристаллизации, °С |
16,3-16,7 |
Не нормируется |
|
|
4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,002 |
|
5. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более |
0,0001 |
0,0001 |
0,0002 |
|
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более |
0,0001 |
0,0001 |
0,0002 |
|
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,00002 |
0,00002 |
0,00001 |
|
8, Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более |
0,00003 |
0,00005 |
0,0001 |
|
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,000015 |
0,00005 |
0,00005 |
|
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (O), %, не более |
0,003 |
0,003 |
0,005 |
|
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН), %, не более |
0,003 |
0,005 |
0,005 (0,02) |
|
12. Массовая доля ацетальдегида (CH CHO), %, не более |
0,001 |
0,002 |
0,003 |
|
13 Массовая доля уксусного ангидрида (СН СО) О, %, не более |
0,03 |
Не нормируется |
|
|
14. Проба на разбавление |
Должна выдерживать испытание по п.3.14 |
||
|
Примечания: 1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001%, к квалификации реактива прибавляют слова "без ангидрида". 2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95. |
|||
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.
Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) - 5 мг/м .
Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.
Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.
2а.3. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.
|
Температура кипения, °С |
118,1 |
|
Температура вспышки паров, С |
38 |
|
Температура воспламенения, °С |
68 |
|
Температура самовоспламенения, °С |
454 |
|
Область воспламенения, объемная доля, %: |
|
|
нижний предел |
3,3 |
|
верхний предел |
22 |
|
Температурные пределы воспламенения, °С: |
|
|
нижний предел |
35 |
|
верхний предел |
76 |
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).
___________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99 и ГОСТ Р 51330.19-99.
Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, "Сампо", газовые и порошковые составы.
2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм ).
3.2а. Определение внешнего вида
Внешний вид определяют при 20 °С визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценцию и не должен содержать механических частиц.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;
спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;
весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
3.2.2. Проведение анализа
25 см дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см , взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески продукта, г;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см ;
- количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации
Определение проводят по п.3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73.
Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл.2.
Таблица 2
|
Температура кристаллизации, °С |
Массовая доля уксусной кислоты, % |
|
13,56 |
98,2 |
|
13,71 |
98,3 |
|
13,87 |
98,4 |
|
14,02 |
98,5 |
|
14,18 |
98,6 |
|
14,35 |
98,7 |
|
14,49 |
98,8 |
|
14,64 |
98,9 |
|
14,82 |
99,0 |
|
15,37 |
99,3 |
|
15,56 |
99,4 |
|
15,75 |
99,5 |
|
15,94 |
99,6 |
|
16,13 |
99,7 |
|
16,32 |
99,8 |
|
16,51 |
99,9 |
|
16,70 |
100,0 |
При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации "х.ч. ледяная", определение проводят по температуре кристаллизации.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.3. Определение температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5-7 °С. Продукт в приборе охлаждают до 10-13 °С и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.
В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °С, принимают высшую точку подъема температуры.
3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см (100 г) в кварцевой или платиновой чашке.
Остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и 15 см воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см ) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см .
Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
