---

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650-700 нм или на спектрофотометре при длине волны 810 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.2. Проведение испытания

15 см нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анализируемого раствора применяют раствор серной (соляной) кислоты с массовой долей 20% или раствор аммиака в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола или по лакмусовой бумаге) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см , прибавляют 1 см реактива А и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 1 см раствора щавелевой кислоты и 1 см реактива Б, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора водой до метки и помещают на 20 мин в водяную баню с температурой (60±2) °С, после чего охлаждают до комнатной температуры.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученной оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiO в анализируемом реактиве в миллиграммах.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений ( ) и допускаемая относительная суммарная погрешность ( ) при доверительной вероятности =0,95 приведены в табл.2.

Таблица 2

3.4. Визуальное определение

Визуальное определение проводят в цилиндрах с пришлифованными пробками или конических колбах с метками.

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по п.1а.12. При этом наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу кремнекислоты в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 3

4.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050 мг SiO (pH 8-9). Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO . В каждый раствор прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 1,4 (необходимый объем раствора соляной кислоты определяют в отдельной пробе анализируемого раствора титрованием раствором соляной кислоты в присутствии 1-2 капель раствора пентаметоксикрасного или тропеолина 00) и доводят объем растворов водой до 35 см (расчет добавляемого объема воды проводят по разности). Далее с каждым раствором поступают следующим образом: прибавляют 5 см буферного раствора, 2 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2% и перемешивают. Через 15 мин прибавляют 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 40%, перемешивают, прибавляют 10 см бутанола-1 или изобутилового спирта, интенсивно встряхивают в течение 1 мин и выдерживают в течение 2 мин для расслоения. Водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 5 см бутанола-1 или изобутилового спирта. Водный слой снова сливают, а органические слои объединяют и выдерживают в течение 5 мин для расслоения. Водный слой сливают, а органический помещают в мерную колбу вместимостью 25 см . Делительную воронку дважды промывают минимальным объемом бутанола-1 или метанола, сливая в ту же мерную колбу. К содержимому мерной колбы прибавляют 4 см раствора серной кислоты с массовой долей 40% и две капли раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора бутанолом-1 или метанолом до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при максимальной длине волны 730 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. Проведение испытания

Слабощелочной анализируемый раствор (pH 8-9) помещают в делительную воронку, прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 1,4 (необходимый объем раствора соляной кислоты определяют в отдельной пробе анализируемого раствора титрованием раствором соляной кислоты в присутствии 1-2 капель раствора пентаметоксикрасного или тропеолина 00), доводят объем раствора водой до 35 см (расчет добавляемого объема воды проводят по разности), прибавляют 5 см буферного раствора, 2 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2% и перемешивают. Через 15 мин прибавляют 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 40%, перемешивают, прибавляют 10 см бутанола-1 или изобутилового спирта, интенсивно встряхивают в течение 1 мин и выдерживают в течение 2 мин для расслоения. Водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 5 см бутанола-1 или изобутилового спирта. Водный слой снова сливают, а органические слои объединяют и выдерживают в течение 5 мин для расслоения. Водный слой сливают, а органический - помещают в мерную колбу вместимостью 25 см . Делительную воронку дважды промывают минимальным объемом бутанола-1 или метанола, сливая в ту же мерную колбу. К содержимому мерной колбы прибавляют 4 см раствора серной кислоты с массовой долей 40% и две капли раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора бутанолом-1 или метанолом до метки и перемешивают. При наличии эмульсии прибавляют несколько капель этилового спирта.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiO в анализируемом реактиве в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений ( ) и допускаемая относительная суммарная погрешность ( ) при доверительной вероятности =0,95 приведены в табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 4

(ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний)

5.1. Общие методы испытаний

5.2. Кремнекислота

Известный объем анализируемого раствора смешивают с 4,5 см раствора серной кислоты массовой долей 5% и 1 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 10%. Через 5 мин добавляют 5 см раствора щавелевой кислоты с массовой долей 5% и еще через 5 мин добавляют 0,2 см солянокислого раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2%. Сравнивают интенсивность синей окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора сравнения, содержащего кремнекислоту.

5.3. Растворы, используемые при испытаниях

Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.

5.3.1. Основной раствор сравнения

Раствор, содержащий кремнекислоту, готовят следующим образом: 1,00 г кремниевой кислоты, прокаленной при 900 °С, растворяют в 8 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 27%, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г SiO .

5.3.2. Разбавленные растворы сравнения

Разбавленные растворы сравнения I, II и III готовят непосредственно перед использованием путем разбавления основного раствора сравнения (п.4.1.1) в мерных колбах соответствующей вместимости, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100 и 1/1000 соответственно.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Реактивы. Методы определения примесей: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003