Страница 3: ДСТУ ISO 26845:2013. Вогнетриви. Хімічний аналіз. Загальні вимоги до методів мокрого хімічного аналізу, атомно-абсорбційної спектрометрії (AAS) і атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ICP-AES) (62826)

У деяких марках цього реактиву є домішки невеликої кількості оксиду кальцію. Тому в разі ви­значення оксиду кальцію методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ICP-AES) потрібно використовувати високоякісний реактив.

6. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Загальні положення

Від формованих випалених вогнетривких виробів лабораторну пробу відбирають згідно з ISO 5022, а від неформованих та сировинних матеріалів — згідно з ISO 8656-1 або відповідно до процедури, узгодженої між зацікавленими сторонами.

Подрібнюють лабораторну пробу, відібрану відповідно до 6.1, до проходження крізь сито з отворами розміром 6,7 мм, що відповідає вимогам ISO 3310-1, та скорочують її до 100 г за допо­могою жолобчастого дільника або квартуванням. Подрібнюють скорочену пробу до проходження крізь сито з отворами розміром 300 мкм, що відповідає вимогам ISO 3310-1.

Виконують операції, наведені в 6.1 та 6.2.

Розкладають лабораторну пробу, отриману відповідно до 6.1, на жаротривкій плиті, яка не буде реагувати з пробою (наприклад, на плиті з чотирифтористого поліетилену), щоб сформу­вався шар завтовшки 10 мм. Висушують на повітрі за температури (110 ± 5) °С протягом не менше ніж 10 год. Подрібнюють пробу згідно з вимогами 6.2.

Пробу, підготовлену відповідно до 6.1, скорочують квартуванням приблизно до 10 гта розти­рають до проходження крізь сито з отворами розміром 106 мкм, що відповідає вимогам ISO 3310-1. Ця проба є пробою для аналізування.

Переносять пробу в контейнер (наприклад, у плоску зважену бюксу з розмірами 50 мм х ЗО мм), розкладають тонким шаром і висушують у сушильній шафі за температури (110 ± 5) °С протягом не менше ніж 2 год. Охолоджують і зберігають в ексикаторі.

6. МАСА ПРОБИ

Для кожного хімічного аналізування зважують потрібну кількість випробної проби з точністю до 0,1 мг.

6. ОСНОВНІ ОПЕРАЦІЇ

   1. Кількість визначань

Кожне хімічне аналізування виконують у двох наважках.

Під час кожного хімічного аналізування виконують контрольне аналізування. У кожному ви­падку результат контрольного аналізування віднімають від результату визначання, щоб отримати результат випробування.

6. ВИЗНАЧАННЯ ВТРАТИ ПІД ЧАС ПРОЖАРЮВАННЯ (ГРАВІМЕТРИЧНИЙ МЕТОД)

   1. Сутність методу

Пробу прожарюють за температури (1025 ± 25) °С до постійної маси та розраховують втрату або приріст маси.

Нагрівають платиновий або фарфоровий тигель у печі до температури (1025 ± 25) °С протягом 15 хв. Охолоджують в ексикаторі та зважують на електронних вагах з точністю до 0,1 мг.

Переносять 1,0 г висушеної проби, підготовленої відповідно до 6.1, у тигель і зважують тигель з пробою з точністю до 0,1 мг.

Поміщають тигель без кришки в електричну муфельну піч і підвищують температуру до (1025 + 25) °С. Підтримують цю температуру протягом ЗО хв і дають охолонути, накривши криш­кою. Зважують масу тигля з прожареною пробою з точністю до 0,1 мг. Повторюють цю процедуру прожарювання з інтервалом 15 хв, доки не буде досягнуто постійної маси.

Обчислюють втрату маси під час прожарювання (ВПП) у відсотках за масою за такою формулою: де т-] — маса порожнього тигля, г;

т₂— маса тигля з пробою, г;

т₃ — маса тигля з прожареною пробою, г.

Примітка Якщо після прожарювання відбувається приріст, перед числовим значенням додають знак «мінус».

6. ПОДАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУВАННЯ

Результати аналізування розраховують у відсотках складу на суху речовину та виражають середнім значенням з двох визначань відповідно до ISO 31-0 згідно з таким правилом:

1. якщо ціла частина відсотків складається з двох цифр, результат заокруглюють до одного десяткового знака;

2. якщо ціла частина відсотків складається з однієї цифри, результат заокруглюють до двох десяткових знаків.

6. ЕКСПЕРТИЗА ТА ПРИЙНЯТТЯ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУВАННЯ

Якщо абсолютна розбіжність між результатами двох аналізувань менша, ніж допустима грани­ця похибки, наведена в таблиці 1, за кінцевий результат беруть середнє значення.

Якщо абсолютна розбіжність між результатами двох аналізувань дорівнює або більша, ніж допустима границя похибки, наведена в таблиці 1, аналізують дві наступні проби. Якщо абсо­лютна розбіжність між результатами двох аналізувань дорівнює або менша, ніж значення, наведені в таблиці 1, за кінцевий результат беруть середнє арифметичне значення чотирьох результатів аналізування.

Якщо границі чотирьох результатів аналізувань перевищують значення, наведені в таблиці 1, за кінцевий результат беруть медіану результатів.

6. ПРОТОКОЛ АНАЛІЗУВАННЯ

Протокол аналізування має містити принаймні таку інформацію:

1. усю інформацію, потрібну для ідентифікації випробної проби;

2. посилання на цей стандарт (ДСТУ ISO 26845:2013);

3. інформацію про застосований метод аналізу (мокрий хімічний аналіз, ІСР або AAS) з поси­ланням на відповідні частини інших міжнародних стандартів на методи аналізу, тобто ISO 10058-1, ISO 10058-2 та ISO 10058-3; ISO 20565-1, ISO 20565-2 та ISO 20565-3; ISO 21079-1, ISO 21079-2 та ISO 21079-3 й ISO 21587-1, ISO 21587-2 та ISO 21587-3;

4. результати аналізування, зокрема результати окремих визначань та їхні середні значення, розраховані так, як визначено в кожному методі, та подані відповідно до вимог розділу 10;

5. будь-які відхили від зазначеної процедури;

6. будь-які незвичні особливості (аномалії), що виникли під час аналізування;

д) дату аналізування

.Т

ДСТУ ISO 26845:2013