---

БЗ № 11-2013/348

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПИРТ ЕТИЛОВИЙ
ТА ПРОДУКЦІЯ СПИРТОВМІСНА

Визначення вмісту азотистих сполук

ДСТУ 7437:2013

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2014

ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет стандартизації «Спиртогорілчані вироби, дріжджі» (ТК 64), Державна наукова установа «Український науково-дослідний інститут спирту і біотехнології продовольчих продуктів» (ДНУ «УкрНДІспиртбіопрод») Департаменту харчової промисловості Міністерства аграрної політики України

РОЗРОБНИКИ: С. Олійнічук, д-р техн, наук; 3. Кравчук (науковий керівник); Т. Татарінова; О. Бабич; А. Кравчук

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1423

3. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2014

ЗМІСТ

с.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Терміни та визначення понять 2

4. Суть методу 2

5. Засоби вимірювання та допоміжні пристрої, реактиви, матеріали 2

6. Відбирання проб З

7. Підготування до вимірювання З

8. Випробовування З

9. Опрацювання результатів 4

10. Контроль похибки та якості вимірювання 4

11. Оформлення результатів 5

12. Вимоги щодо безпеки 6

Додаток А Мікродифузійна чашка Конвея 7

Додаток Б Код продукції (код ДКПП) .........8

Додаток В Бібліографія 8ДСТУ 7437:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПИРТ ЕТИЛОВИЙ ТА ПРОДУКЦІЯ СПИРТОВМІСНА

Визначення вмісту азотистих сполук

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ И ПРОДУКТЫ СПИРТОСОДЕРЖАЩИЕ

Определение содержания азотистых соединений

ETHYL ALKOHOL AND ALKOHOL CONTAINING PRODUCTS

Determination of the total content of nitrogen compounds

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

У цьому стандарті встановлено метод визначання вмісту загальної кількості азотистих спо­лук у спирті етиловому ректифікованому, спирті етиловому питному, спирті етиловому-сирці та спиртовмісних продуктах (продуктах брагоректифікації).

Діапазон визначення масової концентрації азотистих сполук у перерахунку на азот у безвод­ному спирті — від 0,0002 г/дм³ до 0,020 г/дм³.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДК 016:2010 Державний класифікатор продукції та послуг

ДСТУ 3296-95 Виробництво етилового спирту з харчової сировини. Терміни та визначення

ДСТУ 4181:2003 Спирт етиловий ректифікований і спирт етиловий-сирець. Правила приймання і методи випробовувань

ДСТУ 5043:2008 Спирт етиловий і спиртовмісні рідини. Методи відбирання проб

ДСТУ 7237:2011 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека Загальні вимоги та но­менклатура видів захисту

ДСТУ 7270:2012 Метрологія. Прилади зважувальні еталонні. Загальні технічні вимоги, порядок та методи атестації

ДСТУ ГОСТ 12.2.061:2009 ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безо­пасности к рабочим местам (ССБП. Устатковання виробниче. Загальні вимоги щодо безпеки до робочих місць)

ДСТУ Б А.3.2-12:2009 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна без­пека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопас­ности (ССБП. Небезпечні речовини. Класифікація та загальні вимоги щодо безпеки)

ГОСТ 12.3.002-75 ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности (ССБП. Процеси виробничі. Загальні вимоги щодо безпеки)

Видання офіційне

ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размеще­ние и обслуживание (ССБП. Пожежна техніка для захисту об’єктів. Основны види. Розташування й обслуговування)

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия (Кислота соляна. Технічні умови)

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия (Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні умови)

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і обладнання лабораторні порцелянові. Технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параме­тры и размеры (Посуд і обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)

ГОСТ 29227-91 (ИБО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. За­гальні вимоги)

ГОСТ 29251-91 (ИБО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги)

ДБН В.2.5-28-2006 Природне і штучне освітлення

ДСН 3.3.6.042-99 Державні санітарні норми мікроклімату виробничих приміщень

НПАОП 15.9-1.11-97 (ДНАОП 1.8.10-1.11-97) Правила безпеки для спиртового та лікеро- горілчаного виробництва.

3. ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті вжито терміни та визначення позначених ними понять згідно з ДСТУ 3296.

3. СУТЬ МЕТОДУ

Метод ґрунтується на розкладанні азотистих сполук під час концентрування зразка в при­сутності сірчаної кислоти з утворенням сульфату амонію, виділенні аміаку із застосуванням мікро- дифузійної методики Конвея, титрометричному визначенні кількості амонію, зв’язаного борною кислотою, та перераховуванні вмісту азоту в зразку на безводний спирт.

3. ЗАСОБИ ВИМІРЮВАННЯ ТА ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ, РЕАКТИВИ, МАТЕРІАЛИ

Ваги аналітичні лабораторні — згідно з ДСТУ 7270.

Ваги торсіонні Т-20 з найбільшою межею зважування 20 г і похибкою зважування 0,1 мг — згідно з чинними нормативними документами.

Колби 1-200-2, 1-100-2, 1-50-2, 1-25-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-2-2-0,01 — згідно з ГОСТ 29251.

Піпетки 1-1-2-1 — згідно з ГОСТ 29227.

Склянка для зважування — згідно з ГОСТ 25336.

Крапельниця скляна лабораторна — згідно з ГОСТ 25336.

Порцелянова чашка для випаровування місткістю 200 см³ — згідно з ГОСТ 9147.

Баня водяна — згідно з чинними нормативними документами.

Мікродифузійна чашка Конвея — згідно з чинними нормативними документами. Мікродифу- зійна чашка Конвея — це кристалізатор із двома відділеннями: кристалізатор круглої чашоподібної форми, у центрі якого вмонтовано циліндричну чашечку меншого діаметра з нижчими стінками, ніж стінки кристалізатора. Кристалізатор закривається притертою скляною кришечкою (додаток А).

Кислота сірчана, х.ч. — згідно з ГОСТ 4204, розчин с (1/2 Н₂БО₄) = 1 моль/дм³.

Калію гідроксид, х.ч. — згідно з чинними нормативними документами, розчин масовою концентрацією 500 г/дм³.

Кислота соляна, х.ч. — згідно з ГОСТ 3118, розчин с (НСІ) = 0,02 моль/дм³.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709, звільнена від діоксиду вуглецю та аміаку.

Індикатор бромкрезоловий зелений — згідно з чинними нормативними документами.

Індикатор метиловий червоний — згідно з чинними нормативними документами.

Борна кислота, ч.д.а — згідно з чинними нормативними документами.

2-Пропанол, х.ч. — згідно з чинними нормативними документами, водний розчин з об’ємною часткою ЗО %.

Дозволено використовувати інші засоби вимірювальної техніки, випробувальне та допоміжне обладнання з метрологічними та технічними характеристиками не нижчими від зазначених, а також матеріали та реактиви за якістю не гіршою від зазначеної в цьому стандарті.

3. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Відбирають проби для визначення вмісту азотистих сполук у спирті етиловому та спирто­вмісних продуктах відповідно до ДСТУ 5043.

   2. Об’єм об’єднаної проби для визначення вмісту азотистих сполук має бути не менше ніж 1,0 дм³.

4. ПІДГОТУВАННЯ ДО ВИМІРЮВАННЯ

   1. Готування розчину індикатора бромкрезолового зеленого

Наважку індикатора бромкрезолового зеленого масою (0,008 ± 0,002) г розчиняють у мірній колбі місткістю 25 см³ за температури 20 °С у водному розчині 2-пропанолу з об’ємною часткою ЗО % і доводять об’єм до позначки цим самим розчинником. Одержаний розчин перемішують і зберігають у склянці з темного скла за кімнатної температури протягом 180 діб.

Наважку індикатора метилового червоного масою (0,004 ± 0,002) г розчиняють у мірній колбі місткістю 25 см³ за температури 20 °С у водному розчині 2-пропанолу з об’ємною часткою ЗО % і доводять об’єм до позначки цим самим розчинником. Одержаний розчин перемішують і зберігають у склянці з темного скла за кімнатної температури протягом 180 діб.

Перед випробовуванням готують розчин індикаторної суміші.

Для готування 50 см³ індикаторної суміші наважку борної кислоти масою (0,5000 ± 0,0002) г переносять кількісно в мірну колбу місткістю 50 см³ (змиваючи водним розчином 2-пропанолу з об’ємною часткою ЗО %), до якої вносять по 1,25 см³ приготовлених розчинів індикаторів згідно з 7.1 і 7.2, суміш ретельно перемішують. Об’єм розчину доводять до позначки водним розчи­ном 2-пропанолу з об’ємною часткою ЗО % і знову перемішують. Отриману суміш зберігають за кімнатної температури в склянці з темного скла і використовують для аналізу протягом ЗО діб з моменту готування.

3. ВИПРОБОВУВАННЯ

   1. Визначають об’ємну частку етанолу в спирті етиловому та спиртовмісних продуктах відпо­відно до 6.2 ДСТУ 4181.

   2. Перед випробовуванням проводять концентрування проби. Для цього 200 см³ досліджу­ваного зразка (за умови вмісту в досліджуваному зразку азотистих сполук у перерахунку на азот у безводному спирті від 0,0002 г/дм³ до 0,002 г/дм³) поміщають у випарну порцелянову чашку, додають піпеткою 1 см³ розчину сірчаної кислоти с (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³, чашку ставлять на водяну баню та випаровують уміст чашки до об’єму від 1,0 см³ до 1,5 см³.

Примітка. Якщо вміст азотистих сполук у досліджуваному зразку менше ніж 0,0002 г/дм³, то для концентрування викори­стовують більший об’єм проби, наприклад 400 см³; якщо вміст азотистих сполук у зразку більше ніж 0,002 г/дм³, то для концен­трування беруть менший об’єм зразка, наприклад 50 см³.

3. 3. У внутрішнє відділення чашки Конвея поміщають піпеткою 1 см³ розчину індикаторної суміші, приготовленої відповідно до 7.3. Чашку Конвея злегка нахиляють так, щоб розчин інди­каторної суміші не перетікав за межі внутрішнього відділення. У зовнішнє відділення чашки Кон- вея обережно переносять із порцелянової чашки сконцентрований згідно з 8.2 зразок (залишок від випаровування спирту), змиваючи 2 см³ здистильованої води (звільненої від аміаку). Розчин у зовнішньому відділенні чашки має міститися в нахиленій частині, але не змішуватися із вмістом середнього відділення (з індикаторною сумішшю). У протилежну частину зовнішнього відділення піпеткою вносять 1 см³ розчину гідроксиду калію та швидко щільно закривають чашку Конвея при­тертою кришкою. Обережно круговими рухами, переміщаючи чашку по кришці стола, перемішують уміст зовнішнього відділення чашки Конвея (сконцентрований зразок із розчином гідроксиду калію). Під час змішування сконцентрованого зразка з лугом починається виділення аміаку, який поступово поглинається індикаторною сумішшю (процес мікродифузії). Поглинання аміаку, який виділяється, за кімнатної температури відбувається протягом 2 год, тобто чашку Конвея залишають до завер­шення реакції на 2 год.

   4. Після закінчення поглинання аміаку чашку Конвея відкривають і вміст внутрішнього відді­лення (разом з індикаторною сумішшю) титрують розчином соляної кислоти с (НСІ) = 0,02 моль/дм³за допомогою мікробюретки до зміни зеленого забарвлення на червоне, яке не повинно змінюватися впродовж ЗО с.

   5. Паралельно проводять контрольне визначення згідно з 8.2; 8.3 і 8.4, використовуючи замість досліджуваного зразка 200 см³ здистильованої води.

4. ОПРАЦЮВАННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ

   1. Масову концентрацію азотистих сполук (р_сп) у грамах на кубічний дециметр у перерахунку на азот у безводному спирті обчислюють за формулою: де У-і — об’єм розчину соляної кислоти, витрачений на титрування досліджуваного зразка, дм³;

У₂ — об’єм розчину соляної кислоти, витрачений на титрування здистильованої води і реактивів (контрольне титрування), дм³;

V₃ ■— об’єм зразка спирту, взятий для досліджування, дм³;