Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.
4.3. При подготовке и проведении анализов баллон с пробой жидкого хлора устанавливают на подставке.
К вентилю баллона присоединяют тройник, выполненный из коррозионностойкой стали по ГОСТ 9941, внутренним диаметром 8 мм.
Длина отводов тройника - около 50 мм. Два отвода снабжены резьбой для присоединения игольчатых вентилей - для отбора пробы продукта и для подачи азота или воздуха. Игольчатые вентили должны быть изготовлены из коррозионностойкой стали с условным проходом трубопровода 6 мм.
К игольчатому вентилю для отбора пробы продукта присоединяют испаритель, помещенный в термостат, для испарения жидкого продукта.
Допускается проводить испарение жидкого продукта без использования испарителя и термостата (или термостата) при проведении анализа, как указано в пп.4.4, 4.5 и 4.6.
Далее установку собирают в соответствии с указаниями для каждого метода анализа.
Перед сборкой тройник, игольчатые вентили, испаритель промывают ацетоном (ГОСТ 2603) или четыреххлористым углеродом (ГОСТ 20288) и высушивают азотом или воздухом массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м при нормальных условиях в течение 5-10 мин. Методика осушки азота или воздуха приведена в приложении 1.
Все соединительные линии установки должны быть проверены на отсутствие утечки хлора с помощью ваты, смоченной водным аммиаком (ГОСТ 9) или раствором йодистого калия с массовой долей 30% (готовят по ГОСТ 4517).
При определении массовой доли воды, треххлористого азота и нелетучего остатка колбы для поглощения анализируемой пробы продукта охлаждают (водой со льдом или снегом) для предотвращения потери массы содержимого колбы.
4.4. Определение объемной доли хлора
Метод основан на измерении объема примесей в испаренном продукте, оставшихся после поглощения хлора раствором роданистого калия или тиосульфата натрия. Объемную долю хлора (в процентах) рассчитывают, вычитая из 100% объемную долю непоглощенных примесей.
4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Прибор для определения объема примесей в хлоре (черт.1). Цена деления бюретки 0,1 см (черт.1а) и 0,2 см (черт.1б), основные погрешности - не более ±0,1 см и 0,2 см соответственно.
1 - склянка со шлифом; 2 - кран; 3, 7, 9 - отростки крана 8; 4 - бюретка со шлифом (А - цена деления - 0,1 см , Б - цена деления - 0,2 см ); 5 - отросток бюретки; 6 - кран бюретки; 8 - трехходовой кран
Черт.1
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Термостат водяной, обеспечивающий температуру и пределах 15-40 °С.
Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25-2021.003.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с диапазоном измерений температур от 0 до 100 °С.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021 и ТУ 25-1894.003.
Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932, заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95.419 и отградуированный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход (0,4±0,1) дм /мин, или расходомер.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 или 1000 см .
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336 любого типа.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 3000 см .
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м при нормальных условиях.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Калий роданистый по ГОСТ 4139.
Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200-250 г/дм .
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Раствор для поглощения хлора готовят следующим образом: в 1 дм воды растворяют 25 г роданистого калия и 270 г хлористого натрия или в 1 дм воды растворяют 100 г тиосульфата натрия и 270 г хлористого натрия.
4.4.2. Подготовка к анализу
Для определения объемной доли хлора собирают установку, учитывая требования п.4.3. В качестве испарителя применяют змеевик, выполненный из коррозионностойкой стальной трубы по ГОСТ 9941 диаметром 8 мм, диаметр витка - 60 мм, количество витков - два, высота испарителя - около 150 мм.
В склянку со шлифом 1 (черт.1) наливают 90 см раствора для поглощения хлора, открывают кран 2 и тем же раствором путем засасывания его через отростки 5 и 7 заполняют бюретку и отросток 3. Раствор в склянке со шлифом 1 должен оставаться выше нижнего конца бюретки.
Затем прибор взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.
После этого к испарителю присоединяют реометр, склянку для промывания газов и трехходовой кран. Один отвод трехходового крана соединяют с линией сброса, другой - с отростком 7. Отросток 9 через склянку для промывания газов также соединяют с линией сброса.
4.4.3. Проведение анализа
После сборки установки продувают соединительные трубки испаренным анализируемым продуктом.
Для этого трехходовой кран ставят на соединение с отростками 7 и 9 и пропускают хлор в течение 2-3 мин при объемном расходе (0,4±0,1) дм /мин в линию сброса.
После продувки поворачивают кран 8 на соединение с прибором, регулируя подачу испаренного продукта так, чтобы он поступал в бюретку отдельными пузырьками, примерно 1 пузырек в секунду.
Когда уровень жидкости в бюретке опустится до 15-20 см , краном 8 переключают хлор на выпуск через отросток 9 в линию сброса и закрывают игольчатый вентиль.
Закрыв кран 2, осторожно встряхивают прибор до полного поглощения хлора. Полноту поглощения хлора определяют по прекращению подъема жидкости в бюретке при открытом кране 2.
Операцию пропускания газа через прибор повторяют несколько раз до тех пор, пока объем непоглощенных примесей в бюретке не достигнет 1,5-4,0 см .
Затем отсчитывают объем примесей , собранных в бюретке, прибор отсоединяют, взвешивают, результат взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.
Допускается минимальный объем непоглощенных примесей 0,8 см при использовании бюретки с ценой деления 0,1 см (А, черт.1).
В случае разногласий в оценке качества продукта этот объем для обеих бюреток должен быть не менее 1,5 см .
4.4.4 Обработка результатов
Объем анализируемой пробы в пересчете на хлор ( ), см , вычисляют по формуле
,
где - масса прибора до поглощения пробы, г;
- масса прибора после поглощения пробы, г;
3,211·10 - плотность хлора при температуре 0 °С и давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), г/см ;
- температура окружающей среды, °С.
Объемную долю хлора ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем непоглощенных примесей, см .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности =0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,05% для продукта высшего сорта и ±0,09% для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается определение объемной доли хлора в соответствии с методикой международного стандарта ИСО 2120, приведенной в приложении 3.
4.5. Определение массовой доли воды
Метод основан на абсорбции воды при пропускании испаренной пробы жидкого продукта через поглотители, содержащие ангидрон, и определении массы поглощенной воды взвешиванием.
4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932, заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95.419 и отградуированный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход (0,4±0,1) дм /мин, или расходомер.
Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах 15-80 °С.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с диапазоном измерений температур от 0 до 100 °С.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021 и ТУ 25-1894.003.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 или 1000 см .
Трубки соединительные хлоркальциевые типа TX-U по ГОСТ 25336, исполнения 3 высотой 100 или 150 мм (поглотительные трубки).
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336.
Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 3000 см .
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 5 кг соответственно.
Фильтр газовый стеклянный типа ФГ-32 класса ПОР-40 по ГОСТ 25336.
Волокно стеклянное супертонкое.
Смазка УПИ по ОСТ 95.419.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м при нормальных условиях.
Магний хлорнокислый (ангидрон) среднегранулированный с массовой долей воды не более 16% (определение по приложению 2); для работы используют гранулы размером 3-5 мм; препарат изолируют от воздействия атмосферной влаги.
Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200-250 г/дм .
4.5.2. Подготовка к анализу
Для определения массовой доли воды собирают установку, учитывая требования п.4.3.
При этом используют испаритель, описанный в п.4.4.2.
Испаритель через трехходовой кран (другой отвод которого соединяют с линией сброса), газовый фильтр и склянку для промывания газов соединяют с тремя поглотителями. Поглотители соединяют между собой последовательно встык соединительными трубками наименьшей длины. К последнему поглотителю подсоединяют реометр, склянку для промывания газов и через трехходовой кран (другой отвод которого соединяют с линией сброса) колбу с раствором едкого натра для поглощения анализируемой пробы продукта.
Поглотительные трубки, используемые для анализа впервые, моют водой, ацетоном, сушат азотом (воздухом), после чего заполняют на 2/3 высоты ангидроном. Заполнение поглотительных трубок ангидроном следует проводить в сухой камере любой конструкции (боксе), изолированной от воздействия атмосферной влаги. В выходное колено поглотителей помещают тампон из стекловолокна. Краны поглотителей смазывают смазкой УПИ и закрепляют с помощью резинового кольца.
Допускается заполнение ангидроном поглотительных трубок любым другим способом, гарантирующим содержание воды в ангидроне, находящемся в трубках, не более 16%.
При работе с ангидроном необходимо во избежание взрыва не допускать его контакта с органическими веществами, минеральными кислотами и аммонийными солями.
Если ангидрон используют впервые, его необходимо обработать хлором. Для этого испаритель соединяют через трехходовой кран с линией сброса, обеспечивая равномерное поступление газообразного продукта. Затем испаритель через трехходовой кран соединяют последовательно с газовым фильтром, склянкой для промывания газов, тремя поглотителями, реометром и через трехходовой кран с линией сброса. Пропускают испаренный продукт в течение 2 ч с объемным расходом (0,4±0,1) дм /мин.
Затем через эту систему пропускают азот или воздух с объемным расходом (0,4±0,1) дм /мин в течение 20 мин.
По окончании продувки закрывают краны поглотителей, разъединяют их, вытирают чистой фланелевой салфеткой, слегка смоченной ацетоном, выдерживают 10-15 мин в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками. Взвешивание проводят с тарированием, используя для этого пустую U-образную закрытую трубку. С пустой трубкой, используемой для тарирования, проводят аналогичные процедуры (протирка, выдерживание в эксикаторе). Допускается способ взвешивания без тарирования.
В колбу для поглощения анализируемой пробы продукта наливают 2 дм раствора едкого натра, закрывают пробкой и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают в целых числах. Колбу соединяют через трехходовой кран со склянкой для промывания газов и реометр с поглотителями.
4.5.3. Проведение анализа
Открывают игольчатый вентиль для отбора пробы и пропускают испаренный продукт через поглотители в колбу для поглощения анализируемой пробы в течение 2 ч.
Затем переключают трехходовой кран после испарителя на линию сброса.
Закрывают игольчатый вентиль, отсоединяют колбу для поглощения анализируемой пробы, закрывают ее пробкой и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают в целых числах. Затем через поглотители пропускают азот (воздух) в линию сброса в течение 20 мин с объемным расходом (0,4±0,1) дм /мин.
По окончании продувки закрывают краны поглотителей, разъединяют их, вытирают фланелевой салфеткой, смоченной ацетоном, выдерживают в эксикаторе 10-15 мин и взвешивают тем же способом, что в п.4.5.2. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.
Если после проведения последующих анализов масса вещества, поглощенного во втором поглотителе, на 20% больше массы вещества, поглощенного в первом поглотителе, следует первый поглотитель заполнить свежим ангидроном. Наличие третьего поглотителя дает возможность установить (таким же образом) момент, когда следует заменить содержимое второго поглотителя. Третий поглотитель служит в качестве дополнительного контрольного сосуда.
